[发明专利]一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法

权利要求书

1.一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：

1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒

按照重量比P∶Fe∶Li＝1∶1∶3的比例称取磷酸盐、铁盐和锂盐，并分别溶于水中，充分搅拌溶解后将三种溶液混合均匀，同时加入高沸点有机溶剂；调节溶液的pH值至6.5～8.6，温度保持在110℃～130℃；在密闭反应容器中通氮气，再加入亚硫酸作为抗氧化剂，经过1～4小时的加热，形成沉淀；将沉淀过滤后，利用水来反复清洗过滤，得到磷酸铁锂前驱体纳米前驱体颗粒LFP；

同时，将反复清洗过滤所得的有机溶剂和水的混合溶液进行有机溶剂回收，使用旋转蒸发仪，真空度为-0.09MPa，在温度到达70℃，水组分开始沸腾蒸出，得纯有机溶剂在下次合成磷酸铁锂的共沉淀反应作为溶剂使用；

2)烘干和碳包覆

将磷酸铁锂纳米前驱体颗粒LFP放入烘箱，于70～80℃烘干24～48小时；然后加入磷酸铁锂前驱体颗粒LFP总重量2～8％的炭黑充分混合，进行碳包覆，并将混合物在行星球磨机中球磨20～40分钟，球磨机转速300～500转/分，将前驱体和炭黑进行充分研磨搅拌混匀；

3)磷酸铁锂烧结

将经步骤2)的碳包覆研磨后的磷酸铁锂前驱体置于气氛管式炉中，在氮气和氢气环境中，经过500～800℃高温焙烧4～10小时，得到磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵或磷酸。

3.根据权利要求1所述一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法，其特征在于：所述铁盐为醋酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁。

4.根据权利要求1所述一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法，其特征在于：所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂或氟化锂。

5.根据权利要求1所述一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法，其特征在于：所述高沸点的有机溶剂为乙二醇。

6.根据权利要求1所述一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法，其特征在于：所述调节溶液的pH值采取在油浴中进行加热，利用氨水和硝酸调节pH值。

7.根据权利要求1所述一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法，其特征在于：所述在密闭反应容器中通入氮气出口保持分压为0.05Mpa。

8.根据权利要求1所述一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法，其特征在于：所述抗氧化剂亚硫酸加入量为磷酸盐铁盐、和锂盐总重量的4％。