[发明专利]以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品及其制备方法有效
申请号: | 201110456649.0 | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN102530933A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 康飞宇;申克;黄正宏;沈万慈 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贾玉健 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳化 沥青 粘结 人造 石墨制品 及其 制备 方法 | ||
1.一种以乳化沥青作粘结剂的人造石墨制品,其原料包括粘结剂与骨料,其特征在于:粘结剂与骨料的实际质量比为(0.05-0.70)∶1,所述骨料为:石油焦、沥青焦、二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种;当骨料为两种或两种以上时,不同骨料彼此之间没有比例限定;当骨料的主体是天然微晶石墨时,天然微晶石墨占骨料质量的50-100%,其余料为沥青焦、石油焦、二次焦、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种,且彼此没有比例限定;所述的粘结剂为乳化沥青,沥青固相重量含量40-70%,沥青软化点60-100℃。
2.根据权利要求1所述的人造石墨制品,其特征在于:其各向同性度α≤1.15,具体为:按成型方法区分,模压成型、挤压成型的制品,各向同性度α≤1.15;振动成型和等静压成型制品,α≤1.10;按骨料类型区分,二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球所得制品,α≤1.10;添加石油焦、沥青焦及其他骨料所得制品α≤1.15。
3.一种制备权利要求1或2所述人造石墨制品的方法,其特征在于:以乳化沥青作为粘结剂,包括以下步骤:
第一步,将实际质量比为(0.05-0.70)∶1的乳化沥青与骨料混合均匀:粘结剂的实际质量根据乳化沥青的固相重量含量计算,乳化沥青根据需要可以加水稀释为乳化沥青重量的1~10倍,调节至所需的粘度,然后将乳化沥青与骨料置于搅拌机中,混合均匀,待分裂完成后,滤掉多余液体,在50-150℃下干燥,使水份完全蒸发,得到均匀混合产物,粉碎成粒度≤5mm的粉体;
所述乳化沥青,沥青重量含量40-70%,沥青软化点60-100℃;
所述的骨料为石油焦、沥青焦、二次焦、天然微晶石墨、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种,当骨料的主体是天然微晶石墨时,天然微晶石墨占骨料质量的50-100%,其余料为沥青焦、石油焦、二次焦、中间相炭微球或石墨返回料中的一种或几种,且彼此没有比例限定;
第二步,对所得骨料与粘结剂的均匀混合粉体采用模压成型、挤压成型、振动成型或等静压成型制取成型石墨生坯;
第三步,对成型石墨生坯进行焙烧,焙烧温度800-1200℃,焙烧时间10-900小时;
第四步,对焙烧过的成型石墨生坯进行1-3遍的浸渍和二次焙烧,浸渍时,先对成型石墨生坯进行200℃预热,时间3-5小时,然后对浸渍罐抽真空,压力≤0.02MPa,加入熔融的沥青,在0.3-1.5MPa压力下浸渍,浸渍过的制品在800-1000℃二次焙烧,焙烧时间10-100小时,每一遍的二次焙烧温度相同或不同;
第五步,对完成浸渍和二次焙烧的制品进行石墨化处理,石墨化处理温度为2200-3000℃,用时10天至20天,如骨料主体是天然石墨或石墨返回料且固定碳含量≥98%,天然石墨或石墨返回料在骨料中所占质量比≥50%时,当要求各向同性石墨制品的抗折强度大于50MPa时,可以不进行石墨化处理,最后的二次焙烧温度为900-1200℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:第一步所述的乳化沥青为低温沥青、中温沥青、高温沥青或改质沥青,煤沥青或石油沥青。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:第一步所述的乳化沥青炭化收率为15-50%,颗粒粒径为1-3μm。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:第一步所述的天然微晶石墨是经过纯化的天然微晶石墨,即原矿经化学或物理方法提纯后,固定碳含量为90-99.99%的天然微晶石墨,其粒度为1-150μm。
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