[发明专利]一种动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法

权利要求书

1.一种动力电池正极材料LiFePO₄超细粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按照锂∶铁∶磷摩尔比为(2～3)∶(0.98～1.05)∶1比例称取LiOH、亚铁盐和H₃PO₄，然后再称取上述三种原料质量总和1～2％的表面活性剂或还原性糖，再将上述原料分别用水溶解；

2)将H₃PO₄、亚铁盐及表面活性剂或还原性糖的水溶液加入到反应釜中，搅拌下加热至40～80℃后，加入LiOH溶液；然后密闭条件下加热至150～200℃，反应2～6h；反应完成后，待降温至100以下后，过滤，收集滤渣用水洗涤，干燥后得到LiFePO₄粉体；

3)将得到的LiFePO₄粉体在N₂保护气体下于500～800℃保持1.5～3h，然后冷却至室温，得到LiFePO₄晶体粉末；

4)将LiFePO₄晶体粉末与其质量10～20％的CaC₂-CCl₄混合物置于反应釜中，CaC₂-CCl₄混合物中CaC₂∶CCl₄的摩尔比为(1～2)∶(2～3)；然后在密封条件下边搅拌边加热至300～500℃并保温2～5h，随炉冷却至室温，得到LiFePO₄超细粉。

2.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO₄超细粉的制备方法，其特征在于，所述的亚铁盐为FeSO₄·7H₂O、Fe(NO₃)₂·6H₂O、FeCl₂·4H₂O中的一种。

3.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO₄超细粉的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为羧酸、磺酸、硬脂酸、氨基酸、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、油酸、月桂酸中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO₄超细粉的制备方法，其特征在于，所述的还原性糖为蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油醛中的一种。

5.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO₄超细粉的制备方法，其特征在于，所述的亚铁盐的水溶液加入到反应釜之前，还在其中溶解有其质量0.5～3％的抗坏血酸。

6.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO₄超细粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的加热在氮气或还原性保护气氛下进行。

7.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO₄超细粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)中在LiFePO₄晶体粉末置入反应釜之前，还通入氩气数分钟将反应釜内的空气置换出来。