[发明专利]水产品及其制品中三价铝的测定方法

权利要求书

1.一种水产品及其制品中三价铝的测定方法，包括以下步骤：1、选用的仪器及设备，HPLC-ICP-MS联用系统，2、配置试剂与标准溶液，3、样品处理的步骤，4、实验所用的仪器条件5、样品检测与结果计算；其特征在于具体步骤如下：

1)选用的仪器及设备，HPLC-ICP-MS联用系统：

(1)、HPLC部分：使用SERIES200高压液相泵，配有自动进样器，配有保护柱CG5A 4×50mm和相同材质填料的CG5A 4×250mm阳离子交换色谱柱；

(2)、ICP-MS：配有动态反应池，进样系统，射频发生器，等离子体系统，接口，离子透镜系统，四极杆，真空系统，检测器，气路控制系统；

(3)、冷却循环水；

(4)、水浴恒温振荡器；

(5)、砂芯过滤器；

(6)、循环式真空泵；

(7)、离心机；

(8)、数控超声清洗器；

(9)、0.45μm的水系微孔滤膜；

(10)、纯度≥99.99％的氩气；

2)配置试剂与标准溶液：

(1)、浸提液：0.0040mol/L氢氧化锂、0.0060mol/L吡啶-2.6-二羧酸、0.090mol/L冰醋酸的混合液；

(2)、流动相：0.0040mol/L氢氧化锂、0.0060mol/L吡啶-2.6-二羧酸、0.090mol/L冰醋酸的混合液，使用前经过0.45μm滤膜过滤并超声脱气；

所有的试剂均是分析纯或是优级纯，整个实验都使用超纯水；玻璃仪器使用前经15％硝酸浸泡24h；

(3)、AL(III)的标准使用液：

AL(III)标准使用液：将100μg/mL AL(III)标准溶液稀释至1.00μg/mL AL(III)的储备液，置4℃冰箱存放备用，由1.00μg/mL的AL(III)储备液经流动相稀释成50.0ng/mL、100.0ng/mL、250.0ng/mL、500.0ng/mL、1000.0ng/mL的AL(III)标准使用液，现用现配；

3)样品处理的步骤：

称取经粉碎过40目筛的干样0.400g～0.800g置于50mL具塞刻度试管中，加提取液20mL混匀，或鲜样捣碎匀浆称取2.000g～4.000g置于50mL具塞刻度试管中，加提取液20mL混匀，至70℃恒温水浴摇床1h，试样充分浸提后，取出冷却，4000r/min离心15min，取出上清液用0.45微米的水系微孔滤膜过滤，移入进样瓶中，上机测定三价铝的值；

4)实验所用的仪器条件：

(1)、高效液相色谱条件HPLC：流动相为0.0040mol/L氢氧化锂、0.0060mol/L吡啶-2.6-二羧酸、0.090mol/L冰醋酸的混合液，流速1mL/min；进样体积50～100μL，自动进样；

(2)、电感耦合等离子质谱仪条件ICP-MS：射频功率1150～1600W，等离子体气流速15～20L/min，辅助气流速1.2～1.5L/min；采样时间10min；测量离子质量数²⁷AL；

5)样品检测与结果计算：

(1)、定性：开机后按上述条件进行设置，待稳定后，先做标准曲线，然后测定处理好的待测样液；在上述高效液相色谱和电感耦合等离子质谱仪条件下采用全自动进样器进样50～100μL进行测定，高效液相色谱仪进行分离，电感耦合等离子质谱仪对²⁷AL进行检测；在上述仪器条件下AL(III)保留时间约为3.172min；

(2)、定量：待测样液中AL(III)的色谱峰保留时间与标准使用液相比变化范围在±10％之内即认为是该待测定物质；

结果计算与表述：

用数据处理软件中的外标法，确定AL(III)保留时间及分离度脉冲强度，以浓度为横坐标，脉冲强度积分为纵坐标，绘制标准工作曲线，然后将样液峰分析处理，即可得到待测样液中的AL(III)的浓度，按下面式(1)计算，可得样品中三价铝的含量：

X＝C×V/m×1000...............    (1)

式中：

X-样品中三价铝的含量，mg/kg；

C-待测液中三价铝的浓度，ng/ml；

m-称样量，g；

V-测定液体总体积，mL。