[发明专利]一种聚醚及其制备方法有效
申请号: | 201110456802.X | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN103183818A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 朱建民;董振鹏;范雷;赵国超;于洪波 | 申请(专利权)人: | 辽宁奥克化学股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C07C69/593;C07C67/26;C08F222/20;C08F283/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 隆天国际知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 于宝庆;刘春生 |
地址: | 111003 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有下面式(1)所示结构的端烯基烷基聚醚:
式中:
R1为氢或C1~C3烷基;
R2为C1~C10亚烷基;及
R3为下面式(2)所示的烷氧基化丙二酸基或者下面式(3)所示的烷氧基化丁二酸基:
在式(2)及式(3)中,a、b各自独立地为2~4的整数,且a≠b;m、n、x、y各自独立地为大于或等于零的整数,并且满足2≤m+n≤100,2≤x+y≤100,2≤m+n+x+y≤100,m和x不同时为0,及n和y不同时为0。
2.根据权利要求1的端烯基烷基聚醚,其中所述R1为氢或甲基。
3.根据权利要求1的端烯基烷基聚醚,其中所述R2为C1~C4亚烷基。
4.根据权利要求3的端烯基烷基聚醚,其中所述R2为亚甲基或亚乙基。
5.根据权利要求1~4中任一项的端烯基烷基聚醚,其中该端烯基烷基聚醚的数均分子量为200~5000。
6.根据权利要求5的端烯基烷基聚醚,其中式(2)或式(3)的两个支链具有相同的烷氧基化链段。
7.根据权利要求5的端烯基烷基聚醚,其中式(2)或式(3)的两个支链具有不同的烷氧基化链段。
8.一种制备权利要求1~7中任一项的端烯基烷基聚醚的方法,该方法包括如下步骤:
(1)向反应釜中加入端烯基烷基二元羧酸和催化剂,经氮气置换后,将反应物料加热至100~160℃,然后加入少量烷基氧化乙烯以引发聚合反应;
(2)待反应釜内温度升高而压力下降时,连续加入烷基氧化乙烯,使得烷基氧化乙烯与所加入的端烯基烷基二元羧酸的摩尔比为2~100∶1;
(3)使反应物在恒温条件下熟化20~40分钟,待反应器内压力不再下降时,将反应物降温至80~90℃;及
(4)向反应釜中加入中和试剂,将反应产物中和至pH 6~7,得到所述端烯基烷基聚醚。
9.根据权利要求8的方法,其中所述端烯基烷基二元羧酸为下面式(4)所示的端烯基烷基丙二酸或者下面式(5)所示的端烯基烷基丁二酸:
式中:
R4为氢或C1~C3烷基;及
R5为C1~C10亚烷基。
10.根据权利要求8的方法,其中所述催化剂为选自KAc、Ca(Ac)2、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钾、氢化钠、甲醇钾、甲醇钠、双金属氰化物、多金属氰化物络合物中的一种或多种。
11.根据权利要求10的方法,其中所述催化剂与所述端烯基烷基二元羧酸的摩尔比为0.1~0.5∶1。
12.根据权利要求8的方法,其中所述烷基氧化乙烯为选自环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷中的一种或多种。
13.根据权利要求12的方法,其中当所述烷基氧化乙烯为选自环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷中的两种或三种时,各烷基氧化乙烯可以分别单独加到反应釜中,也可以以各烷基氧化乙烯的混合物的形式加到反应釜中。
14.根据权利要求8的方法,其中所述中和试剂为选自乙酸、甲酸、磷酸、乳酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸和酒石酸中的一种或多种。
15.根据权利要求1~7中任一项的端烯基烷基聚醚在混凝土减水剂及其制备中的应用。
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