[发明专利]一种含氟乳化剂的分离方法有效
| 申请号： | 201110458198.4 | 申请日： | 2011-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN102558537A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 杨旭仓;刘斌;张鸣;石彩霞;彭孝凤;孙凌云 | 申请（专利权）人： | 中昊晨光化工研究院 |
| 主分类号： | C08G65/00 | 分类号： | C08G65/00;C08G65/30;C07C409/20;C07C407/00;C08F2/24 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王朋飞;张庆敏 |
| 地址： | 643201 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乳化剂 分离 方法 | ||
1.一种含氟乳化剂的分离方法，其特征在于，将含氟乳化剂粗产品逐步进行降温，在降温至-50～-55℃时和-65～-70℃时，分别收集析出的结晶，得到不同酸度值的含氟乳化剂。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述含氟乳化剂粗产品降温至-50～-55℃和-65～-70℃后，分别保温1～3小时使析出晶体，然后再收集析出的结晶。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，-50～-55℃收集的结晶其酸度值为30～55mgNaOH/g；-65～-70℃时收集的结晶其酸度值为60～100mgNaOH/g。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述含氟乳化剂为含氟聚醚过氧化物乳化剂，其结构式为：
A-O-(-C(CF3)(OCF3)CF2-O)m(Gf-O-O)n-(CF2O)p-(CF2OO)q-(CF(CF3)O)r-B
其中：Gf代表-CF2CF(CF3)-或-CF(CF3)CF2-；
端基A代表-CF3、-COOM或-CF2COOM；B代表-COOM或-CF2COOM，M代表-H、-NH4或碱金属元素；
m、n、p、q、r满足以下条件：
(1)m、n、p、q、r均是不小于零的整数；
(2)n+q≥1；
(3)n+q≤m+p+r；
(4)m≥n+p+q+r；
(5)分子量为300～5000。
5.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于，所述碱金属元素为K或Na。
6.根据权利要求1-5任一项所述的分离方法，其特征在于，所述含氟乳化剂粗产品的降温速度为5～15℃/h，降至-35℃后，降温速度为2～10℃/h。
7.根据权利要求6所述的分离方法，其特征在于，所述含氟乳化剂粗产品在降温之前进行减压蒸馏预处理，在真空度0.05～0.08Mpa下蒸馏除去≤80℃的馏分。
8.根据权利要求6所述的分离方法，其特征在于，所述含氟乳化剂粗产品在降温之前，先将其降温至-3～-8℃，除去产生的固体。
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