[发明专利]Nd-Fe-Co-Al系大块非晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及非晶材料制备技术领域，具体涉及一种Nd-Fe-Co-Al系大块非晶的制备方法。

背景技术

近20多年来，Nd-Fe-Al系和Nd-Fe-Co-Al系大块金属玻璃的发现引起人们的广泛关注，因为这些大块金属玻璃体系具有不同于其它大块金属玻璃体系的特征。一是在热分析曲线上观测不到玻璃化转变引起的吸热反应，即不能明确确定其玻璃化转变温度；另一个特点是这种材料在室温时呈现明显的硬磁性特征，矫顽力约为300KAm^-1。研究发现该材料的磁性与其成分和冷却速率密切相关，当它为非晶带材时，不显示硬磁性；如果采用铜模吸铸法时，获取的大块非晶则有较强的硬磁性，尺寸越大，硬磁性越强。而冷却速率则与大块非晶的制备方法息息相关，因此，制备方法是决定Nd基非晶磁性能的关键要素之一。

目前，针对Nd基大块非晶的制备的主要方法为铜模负压铸造法。该方法虽然可以达到很高的冷却速率，有利于更大尺寸非晶块体的形成，但操作不便，不能加入合金净化剂，且设备比较复杂和昂贵。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单方便，成本低，制备效果好的大块非晶的制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。

Nd-Fe-Co-Al系大块非晶的制备方法，其特征在于：其方法步骤为，

1.根据实际所需要的块体非晶尺寸和原子配比计算Nd、Fe、Co和Al各元素的重量；

2.用高精度电子天平称取Nd、Fe、Co和Al，将其放入石英坩埚内，抽真空度为10^-2Pa以上密封，置入感应炉内加热至800-1000℃，(石英坩埚底部的参考温度)，保温5-15分钟后空冷至室温，反复3次制备出Nd-Fe-Co-Al合金；

3.取步骤2中部分合金放入内径为1-10mm(内径可以根据需要更改)、壁厚为0.1-2mm的石英管内，放入适量的B₂O₃，抽真空度至10^-2Pa以上后开始升温，在升温过程中持续抽真空，加热到温度为800-1000℃时保温5-15分钟；

4.将放有合金熔体的石英管快速放入冰水混合物或其它冷却物质，等完全冷却后，取出石英管，轻轻敲碎石英管获取柱状样品。

本发明的有益效果是：

①合金中放入B₂O₃，熔化时可以汲取各个元素的氧化物，净化合金，防止合金异质形核形成晶体，提高合金的非晶形成能力；

②由于该过程是持续抽真空，可以消除合金固有的或熔化时新产生的气孔；

③通过调控冷却速率(改变冷却物质或石英管壁厚从而改变温度)，控制非晶磁性能强弱。

附图说明

图1为本发明制备的样品XRD图谱；

图2为本发明制备的样品成分EDX能谱图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实例，进一步阐述本发明。

大块非晶Nd_60+X-Y-ZFe_30-XCo_YAl_10+Z的制备方法

(其中0≤X≤30，0≤Y≤30，0≤Z≤20，且60+X-Y-Z≥50，X、Y和Z均为原子百分比)，

例如制备Nd₆₀Fe₂₀Co₁₀Al₁₀(atm％)大块非晶，其方法步骤为，

1.按总量为15g计算，根据Nd₆₀Fe₂₀Co₁₀Al₁₀(atm％)的原子配比计算得到Nd、Fe、Co和Al四种元素的重量分别为12.212g、1.576g、0.832g和0.381g；

2.称取12.212g Nd、1.576g Fe、0.832g Co和0.381g Al将其放入一端封口且长为500mm、直径为12mm的石英管，并称取10g的B₂O₃粉末放入石英管内；

3.用氢氧焰在距离石英管封闭端口为300mm处细化石英管，直至管径最细处约为1mm，将已细化的、装有样品的石英管另一端与真空机组连接抽真空，当管内真空度为0.01Pa时，用氢氧焰密封；