[发明专利]一种去除磷酸铁锂中杂质的方法及其电池

说明书

技术领域

本发明涉及一种去除杂质的方法，特别涉及一种去除磷酸铁锂中杂质的方法及其电池。

背景技术

目前，在全世界范围内，锂离子电池越来越多地被用于通信、交通、计算机以及其他各行各业中，为人们的生活提供了无数便利。锂离子电池的制备材料也同时引起了人们的高度关注。锂离子电池正极活性物质选用橄榄石型LiFePO₄，橄榄石型LiFePO₄原料来源丰富，价格低廉，环境友好，热稳定性和安全性号，比容量高，循环寿命长。磷酸铁锂的合成主要有固相法、液相法、共沉淀法等。现有的方法由于混料不均或反应不均，会导致一定铁化合物的杂质残留在正极材料中，还因在材料制备过程中使用金属容器和管道，而导致引入部分金属杂质。这些杂质的引入会对电池的充放电不利，导致电池容量的衰减，同时随着电池的循环或储存而溶解在电解液中，并最终在电池负极和隔膜上沉积，提高电池的自放电能力，严重的会刺穿隔膜，造成电池短路，发生安全事故。因此要去除磷酸铁锂中杂质。

现有去除磷酸铁锂中杂质的方法中，有利用水对磷酸铁锂进行清洗的提案。此外，作为去除LiFePO₄中杂质的方法，有通过水热合成LiFePO₄后，用蒸馏水清洗来纯化LiFePO₄。还有通过用pH缓冲溶液对磷酸铁锂进行清洗，除去材料中的铁杂质。其缓冲溶液优选pH值范围为5.3-8.1，能有效去除材料中单质铁和铁氧化物。

在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：现有方案均是在水系条件下进行，用蒸馏水除杂只能出去材料中水溶性杂质，对不溶于水的Fe单质及化合物的清除效果不是很理想。而使用pH缓冲溶液对磷酸铁锂进行清洗，缓冲溶液与材料中的Fe金属及氧化物反应，很可能会破坏材料结构，影响材料电化学性能。即使在保证不破坏材料本身结构的情况下，也无法从根本上抑制可溶性Fe³⁺、Fe²⁺的水解，其水解后的产物仍然是残留在材料中。

发明内容

本发明实施例的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种能够不破坏LiFePO₄中的Fe而除去LiFePO₄中杂质，从而消除电池中负极及隔膜上的黑点，降低电池自放电能力，提高电池安全性能的去除磷酸铁锂中杂质的方法。

本发明的另一个目的是提供一种电池。

为了实现上述目的本发明采取的技术方案是：一种去除磷酸铁锂中杂质的方法，包括以下步骤：

将包碳磷酸铁锂浸泡在无机酸水溶液中，所述无机酸水溶液的pH值处于第一允许pH范围值内；

在当前保温温度处于第一温度范围内，且混合体系的pH值恒定在第二pH值的条件下，反应第一时间长度后，过滤、烘干、研磨后得到处理后的磷酸铁锂材料；

在惰性气体保护下，将所述磷酸铁锂材料在第二温度范围内焙烧第二时间长度后得到除杂后的磷酸铁锂。

本发明实施例提供的另一个技术方案：

一种电池，包括：按照上述的方法得到的除杂后的磷酸铁锂。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例能够不破坏LiFePO₄中的Fe而除去Fe单质、FeO、Fe₂O₃、Fe₂P等杂质。从而消除电池中负极及隔膜上的黑点，降低电池自放电能力，提高电池安全性能。

附图说明

图1为本发明实施例提供的去除磷酸铁锂中杂质的方法的流程图；

图2样品a处理前后的XRD图；

图3a为实施例6得到样品a1的扫描电镜图；

图3b为对比例1得到样品a2的扫描电镜图；

图3c为样品a的扫描电镜图；

图4a为a1电池解剖后负极极片表面状况图；

图4b为a1电池解剖后隔膜表面状况图；

图5a为a2电池解剖后负极极片表面状况图；

图5b为a2电池解剖后隔膜表面状况图；

图6a为a电池解剖后负极极片表面状况图；

图6b为a电池解剖后隔膜表面状况图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

参见图1，一种去除磷酸铁锂中杂质的方法，包括以下步骤：

步骤101，包碳磷酸铁锂浸泡在无机酸水溶液中：