[发明专利]铜-磷合金阳极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电镀领域，特别涉及一种半导体用的电镀阳极中的铜-磷合金阳极的制备方法。

背景技术

电镀(Electroplating)是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程。其利用电解原理使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜，从而起到防止腐蚀，提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用。

在盛有电镀液的镀槽中，用经过清理和特殊预处理的待镀件作为阴极，镀覆金属作为阳极，两极分别与直流电源的负极和正极联接。电镀液由含有镀覆金属的化合物、导电的盐类、缓冲剂、pH调节剂和添加剂等的水溶液组成。通电后，电镀液中的金属离子，在电位差的作用下移动到阴极上形成镀层。阳极的金属形成金属离子进入电镀液，以保持被镀覆的金属离子的浓度。目前，可以选用高纯铜-磷合金作为阳极。

铜-磷合金阳极的制作过程一般包括：熔炼成铸锭、均匀化处理、塑性变形加工、热处理等步骤，在严格控制电镀阳极纯度的基础上，通过选择不同的塑性变形加工、热处理条件，调整铜-磷合金阳极的晶粒取向、晶粒尺寸等，最终满足电镀过程的要求。

但是，目前铜-磷合金阳极的细化晶粒的方法还不成熟，因此现有技术中的铜-磷合金阳极的晶粒取向、晶粒尺寸不能满足电镀要求，使得集成电路的金属薄膜不够均匀。

因此，利用现有设备，如何制作出晶粒取向、晶粒尺寸满足电镀要求的铜-磷合金阳极就成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是利用现有设备，制作出晶粒取向、晶粒尺寸满足电镀要求的铜-磷合金阳极，使得铜-磷合金阳极的电镀性能提高。

为实现上述目的，本发明提供一种铜-磷合金阳极的制备方法，包括：

对铸锭进行第一热处理，然后进行锻造，依次进行所述锻造和所述第一热处理，总共进行三次；

对第一热处理与锻造后的所述铸锭进行第二热处理；

对第二热处理后的所述铸锭进行冷轧形成坯料；

对所述冷轧后的坯料进行第三热处理；

对所述第三热处理的坯料进行机械加工，形成铜-磷合金阳极。

可选的，所述第一热处理温度为850℃～950℃。

可选的，每次所述锻造的变形率为50％～70％。

可选的，第三次锻造之后、第二热处理之前，对所述铸锭进行第一次冷却处理。

可选的，所述第二热处理温度为650℃～750℃，保温时间为55min～65min。

可选的，所述第二热处理之后、冷轧之前，进行第二次冷却处理。

可选的，所述冷轧的变形率为80％～90％。

可选的，所述第三热处理的温度为650℃～750℃，保温时间为55min～65min。

可选的，所述第三热处理后的30s内对所述坯料快速进行第三次冷却处理。

可选的，所述第三热处理中，热处理温度的公差为±5℃。

与现有技术相比，本技术方案具有以下优点：

(1)在本技术方案的加工方式和工艺参数下将晶粒尺寸为2000μm左右的铜-磷合金铸锭制作为晶粒尺寸为70μm～100μm的铜-磷合金阳极，使之能够满足电镀要求。

(2)在850℃～950℃进行三次锻造、每次锻造的变形率为50％～70％，能更好的改善铜-磷合金铸锭的组织结构和力学性能，铜-磷合金铸造组织经过三次锻造方法热加工变形后使原来的粗大枝状晶粒和柱状晶粒打碎变为细小晶粒，使铜-磷合金铸锭内原有的偏析、疏松、气孔、夹渣等被压实和焊合，其组织变得更加紧密，提高了铜-磷合金铸锭的塑性和力学性能。

(3)采用在压延机上进行多次压延的冷轧处理，只是将经过冷轧处理的铜-磷合金铸锭的形状变为更薄的铜-磷合金坯料。由于经过冷轧处理的铜-磷合金铸锭的塑性较好，已经满足工艺要求，因此不需要进行热轧中的再结晶处理来进一步细化上述处理铜-磷合金铸锭的晶粒。

每次压延的变形率在8％～10％，总变形率为80％～90％的冷轧方式，实现总的压延程度能够满足对铜-磷合金内部的结构性能如均匀性的改善程度，且最终形成的铜-磷合金坯料的厚度满足电镀阳极的需要，而每次的变形率都比较小，避免了铜-磷合金在压延这种强烈的塑性变形的过程中发生裂纹或者别的缺陷。

(4)对铜-磷合金铸锭进行第一热处理，第一热处理的方式为将铜-磷合金铸锭加热到850℃～950℃。在这个温度范围中，最终形成的铜-磷合金铸锭的晶向分布都能满足锻造要求。