[发明专利]一种检测化妆品中碘酸盐和溴酸盐的离子色谱方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，尤其是化妆品中痕量禁用或限用碘酸盐和溴酸盐的检测方法。

背景技术

近年来，随我国人民生活水平的逐年提高，中国化妆品市场产销两旺，化妆品跟人类的关系越来越密切，其程度不亚于食品。随化妆品市场的火爆，人们对化妆品的安全性尤为重视，建立系统安全的卫生检测方法势不可挡。

调研20岁～35岁的职业女性普遍使用的化妆品品牌，选择使用人群反映较好与较差的几种常见的化妆品品牌进行测定。在样品选择方面遵循如下原则：1)具有相似功效的不同品牌的化妆品；2)同品牌不同功效的化妆品，主要是日常护肤系列产品即洗面奶、爽肤水和润肤霜；3)不同状态的化妆品，包括水状、乳状和膏状。

化妆品中无机微量元素可以通过皮肤渗透并与皮肤中的蛋白质、氨基酸、甚至脱氧核酸联结而直接参与皮肤中细胞的新陈代谢活动，从而在皮肤养护方面发挥重要的作用。若化妆品中的某些阴离子含量适中，在保持细胞壁的结构与调节细胞壁的功能方面起着重要的作用，表明该产品更具调理性、润湿性和生物利用性而且更易于被皮肤、头发和指甲等吸收和利用，以实现化妆品护肤美容的真实涵义。如氯离子含量适中可以帮助皮肤锁住水分，使皮肤时刻保持湿润状态。但如果化妆品中阴离子含量过高，则会对人体皮肤造成伤害，轻微的会造成皮肤红肿、发痒，严重的会灼伤皮肤，造成皮肤溃烂等。以氟离子为例：化妆品卫生规范中规定化妆品中总氟离子含量不得超过0.15％。如果化妆品中氟离子含量过高而且不断解离而渗透到皮肤深层组织，可以溶解细胞膜，造成表皮、真皮、皮下组织乃至肌层液化坏死，还可干扰烯醇化酶的活性使皮肤细胞摄氧能力受到抑制。溴酸钾通常作为面粉及其制品的品质改良剂被广泛使用，但过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。目前，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。化妆品在生产和加工过程中，可能会引入氟化物、溴酸盐或碘酸盐，危害消费者身体健康。在《化妆品卫生规范》中，溴酸钾被列为禁用物质，而碘酸盐也有明确的限量，但目前还没有化妆品中溴酸钾、碘酸盐的相关检测标准和方法。为了便于相关部门的监督管理，保障消费者的身体健康，制订相关的检测标准意义重大。

关于化妆品中碘酸盐、溴酸盐的检测，我国暂无方法。目前可参考的方法是小麦粉和面粉制品中溴酸盐的检测方法。该方法用离子色谱法-电导检测器对溴酸盐进行检测，有很多不足之处：前处理称样量大，基质复杂，干扰多；而化妆品中溴酸盐和碘酸盐的含量较低，所要求的检测灵敏度和准确度更高，因而面粉中溴酸盐的检测方法不适合化妆品。

发明内容

本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种检测化妆品中碘酸盐和溴酸盐的方法，该方法应具有特异性强、抗干扰能力好、准确度高的特点，以确保化妆品的使用安全。

为了达到上述目的，发明人进行了广泛深入的研究，确定了以下技术方案：

一种检测化妆品中碘酸盐和溴酸盐的离子色谱方法，按照以下步骤进行：

1)试样制备

称取一定量的化妆品置于离心管中，加入用超纯水定容备用；或者，

加入超纯水后超声震荡5-20分钟，然后上离心机离心分离5-20分钟，取上清液用超纯水定容备用；或者，

加入一定量的二氯甲烷，漩涡混匀后，加超纯水，超声震荡5-20分钟，然后上离心机离心分离5-20分钟，取上清液用超纯水定容备用；

2)富集、净化

取上述上清液，依次通过水相过滤膜、RP柱，收集洗脱液待测；

3)上机检测

取上述洗脱液，输入配有柱后衍生装置及紫外检测器的离子色谱仪检测。

所述步骤2)中，上清液依次通过水相过滤膜、RP柱，需弃去前面3mL洗脱液，收集后面洗脱液待测；如果上清液中氯离子大于100mg/L，则上清液需要依次通过水相过滤膜、RP柱、Ag型强酸型阳离子交换树脂和H型强酸型阳离子交换树脂，弃去前面7mL洗脱液，收集后面洗脱液待测。

所述紫外检测器中配置有二极管阵列检测器。

所述步骤2)中的水相过滤膜的规格为0.22μm。

所述步骤1)中的离心机分离时的转速为5000-7000prm。

本发明的有益效果是：由于配用了柱后衍生装置，显著增强了目标检测物的特异性，检测灵敏度得以大幅提高(溴酸盐和碘酸盐的仪器最低检出限值为0.006mg/L，最低定量限为0.02mg/L，可达到痕量分析水平)，检测准确率达72％以上；而且检测简便、快速，适合普遍推广使用；为化妆品的质量监管提高了有力的技术支撑。

附图说明