[发明专利]高纯铋的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯金属的制备方法，尤其涉及一种高纯铋的制备方法。

背景技术

铋在元素周期表中位于第六周期第VA族，原子序数为83，相对原子质量为208.98，熔点为280℃。铋为银白色略带浅红色金属，富有光泽，属于菱形晶体。高纯铋呈现银白色略带玫瑰红，有金属光泽，性脆易碎，无延展性，具有优良的热点敏性。由于铋具有的特殊性质，因此被广泛应用，目前主要以金属形态配制合金和以化合态用于医药精细化工。其中高纯铋是一种很有应用前景的新型功能材料，5N-7N的高纯铋主要应用到制备单质或化合物半导体、高纯合金、电子制冷元件、热电转换元件及原子反应堆液态冷却载体等，高纯铋还应用到医药、合金冶金添加剂及高纯化学试剂。

随着对高纯铋的认识，对高纯铋的需求也越来越大，生产高纯铋的方法比较多，主要有区域熔炼和真空蒸馏。

区域熔炼法：该法是利用冶金中的偏析现象，当熔融铋在冷却洁净时，杂质较铋先冷凝，在容器的边缘析出，因而铋锭中心的杂质比边缘少，经过多次反复操作，而达到提纯的目的。区域熔炼提纯铋必须先除掉铋的氧化物，再将铋放置在石英石墨舟内，封管、控制石墨舟的倾斜度，来回反复加热，温度一般控制在600℃左右，根据对产品纯度的要求可以选择适当的重复次数。

真空蒸馏法：先在真空炉外通氯除铅，再让熔融的铋通过石英管除掉锑，然后在真空炉内，压力为0.1333Pa，温度控制在950-1050℃进行真空蒸馏一段时间后，即可获得高纯铋。

以上两种方法生产高纯铋的成本比较高、对设备和工艺要求比较苛刻，因此在大规模生产方面还有所欠缺。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯铋的制备方法，其能简化制备工艺、降低对制备设备的要求、易进行大规模生产。

为了达到本发明的目的，本发明提供一种高纯铋的制备方法，包括步骤：使硝酸铋溶液与氨水反应，以生成硝酸氧铋；清洗并过滤硝酸氧铋；以及在加热条件下，使硝酸氧铋与氢气反应，得到铋。

本发明的有益效果如下：

根据本发明的高纯铋的制备方法，能简化制备工艺、降低对制备设备的要求、易进行大规模生产。

具体实施方式

下面说明根据本发明的高纯铋的制备方法。

第一方面，说明根据本发明的高纯铋的制备方法及实施例。

根据本发明的高纯铋的制备方法，包括步骤：使硝酸铋溶液与氨水反应，以生成硝酸氧铋；清洗并过滤硝酸氧铋；以及在加热条件下，使硝酸氧铋与氢气反应，得到高纯铋。

在根据本发明的高纯铋的制备方法中，优选地，硝酸铋溶液的浓度为200～300g/L。

在根据本发明的高纯铋的制备方法中，优选地，所述氨水是分析纯氨水。

在根据本发明的高纯铋的制备方法中，优选地，使硝酸铋溶液与氨水反应在pH＝1.0～1.5下进行。

在根据本发明的高纯铋的制备方法中，优选地，清洗采用去离子水。

在根据本发明的高纯铋的制备方法中，优选地，使硝酸铋溶液与氨水反应的过程中加有搅拌。优选地，搅拌速率为200～300rpm，搅拌时间为1～2h。

在根据本发明的高纯铋的制备方法中，优选地，所述加热条件为：在第一温度下保温第一时间；然后以第一升温速率加热到第二温度并保温第二时间；之后以第二升温速率再加热到第三温度保温第三时间；随后以第三升温速率再加热到第四温度保温第四时间；最后以第四升温速率加热到第五温度保温第五时间。

在根据本发明的高纯铋的制备方法中，优选地，第一温度为150～250℃，第一时间为2～3h；第一升温速率为1.5～2℃/min，第二温度为250～350℃，第二时间为0.5～1.5h；第二升温速率为1.5～2℃/min，第三温度为350～450℃，第三时间为0.5～1.5h；第三升温速率为1.5～2℃/min，第四温度为450～550℃，第四时间为0.5～1.5h；第四升温速率为1.5～2℃/min，第五温度为600～750℃，第五时间为4～6h。

在根据本发明的高纯铋的制备方法中，优选地，氢气流量为4～6L/min。

在根据本发明的高纯铋的制备方法中，使硝酸氧铋与氢气反应实现为：将硝酸氧铋放入石墨舟中，然后将石墨舟放入石英舟中，然后把石英管放在氢化炉，氢化炉通入氢气并加热。

下面给出据本发明的高纯铋的制备方法的实施例。

实施例1