[发明专利]一种用废旧棉纤维制备碳微球的方法

权利要求书

1.一种用废旧棉纤维制备碳微球的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：纯棉织物、去离子水、无水乙醇、氢氧化钠、连二亚硫酸钠、直链烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位

废旧棉纤维：(C₆H₁₀O₅)_n    n＝6000～15000      分子结构式：

10g±0.01g

无水乙醇：CH₃CH₂OH                             1000ml±10ml

去离子水：H₂O                                  6000ml±10ml

氢氧化钠：NaOH                                 0.5g±0.001g

连二亚硫酸钠：Na₂S₂O₄                          1g±0.001g

直链烷基苯磺酸钠：C₁₈H₂₉O₃SNa                  1g±0.001g

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：C₁₃H₂₇O(CH₂CH₂O)₂SO₃Na 0.5g±0.001g

制备方法如下

(1)精选化学物质材料

对制备碳微球使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：质量百分率

废旧棉纤维：  固态固体        含碳量：44.44％

无水乙醇：    液态液体        99.5％

去离子水：    液态液体        99.9％

氢氧化钠：    固体粉体        99.9％

连二亚硫酸钠：固体粉体        99.9％

直链烷基苯磺酸          液态粘稠状液体    99.9％

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠  液态凝胶状膏体    99.9％

(2)洗涤废旧棉纤维

①取废旧棉纤维10g±0.01g置于洗涤器内，向洗涤器内加入去离子水300ml、直链烷基苯磺酸1g±0.001g、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.4g±0.001g、氢氧化钠0.1g±0.001g，开启洗涤器电源，洗涤30min；

②将洗涤后的废旧棉纤维取出，并放入烧杯内，向烧杯内加入去离子水500ml，用玻璃棒搅拌漂洗5min，漂洗重复进行5次；

③将漂洗后的废旧棉纤维置于干燥箱内，进行干燥处理，干燥温度50℃±2℃，干燥时间120min；

(3)消毒

将洗涤后的废旧棉纤维置于紫外光消毒箱内进行消毒，电压220V，功率40W，消毒时间60min；

(4)剪条

将消毒后的废旧棉纤维剪切成条状，尺寸为2×2mm；

(5)褪色

①将剪条后的废旧棉纤维和去离子水200ml置于烧杯内；

②向烧杯内加入氢氧化钠0.4g并搅匀，然后将烧杯置于水浴锅中加热，加热温度75℃±2℃，并恒温保温；

③向烧杯内加入褪色剂连二亚硫酸钠1g±0.001g，搅拌并保温10min；

④继续加热，水浴锅及烧杯内温度升至95℃时保温30min，使废旧棉纤维褪色；

⑤将烧杯内的褪色水液倒掉，留存褪色后的废旧棉纤维，然后将褪色后的棉纤维移入另一烧杯中，加入去离子水300ml，再次将烧杯置于水浴锅内，水浴锅内温度升至85℃，恒温保温10min，用玻璃棒搅拌，以洗涤废旧棉纤维表面残留的化学试剂，洗涤重复进行3次；

⑥将褪色并洗涤后的废旧棉纤维置于干燥箱内干燥，干燥温度50℃±2℃，干燥时间120min；

(6)浸泡、分散

①取褪色后的废旧棉纤维2g和去离子水500ml，置于烧杯内并封口，然后将烧杯置于超声波分散器的水槽内，并固定；

②在超声波分散器的水槽内加入去离子水1500ml，去离子水要浸没烧杯体积的9/10；

③开启超声波发生器，超声波电压220V，功率100W、65HZ，并恒定，在温度25℃下，在超声波作用下，废旧棉纤维与水混合，并分散在水液中，超声波分散时间120min，成分散液；

(7)在反应釜内，在高温高压下制备碳微球

废旧棉纤维制备碳微球是在反应釜内，在温度260℃±1℃、压强4.1MPa的条件下进行的；

①打开反应釜，将浸泡分散后的废旧棉纤维+去离子水分散液移入反应釜内，反应釜外部加热保温，盖好斧盖，使反应釜处于密封状态；

②开启反应釜加热器，温度由25℃升至100℃，开启搅拌器搅拌，然后继续升温至260℃±1℃后恒温保温，并开启加压电机，使反应釜内压强升至4.1MPa；

反应釜内的废旧棉纤维+去离子水分散液的搅拌器转速200r/min，加热、加压、搅拌时间为480min；

③冷却

关闭电加热器，反应釜内温度自然降温至100℃时关闭搅拌器，停止搅拌；

关闭加压电机，釜内压强降至100KPa；

反应釜内温度自然冷却至25℃；

④开釜，打开反应釜，取出釜内的废旧棉纤维+去离子水分散液，即：棉纤维碳微球反应液；

⑤废旧棉纤维+去离子水分散液在加热、加压、搅拌过程中发生化学物理反应，并在成形的碳微球表面生成活性基团，反应式如下：

纤维素水解为单糖：

式中：

纤维素水解产物葡萄糖

葡萄糖生成同分异构产物果糖：

式中：

葡萄糖的同分异构体果糖

葡萄糖脱水裂解：

式中：

葡萄糖的水解产物5-羟甲基糖醛

葡萄糖的水解产物呋喃

葡糖糖的水解产物1，2，4-苯三酚

CH₃CHO：葡萄糖的水解产物乙醛

1，2，4-苯三酚和呋喃发生脱水反应：

式中：

1，2，4-苯三酚和呋喃脱水反应后生成的碳微球中间产物

5-羟甲基糖醛、1，2，4-苯三酚和呋喃发生羟醛缩合反应：

式中：

5-羟甲基糖醛、1，2，4-苯三酚和呋喃发生羟醛缩合反应后生成碳微球中间产物；

中间产物进一步反应：

式中：

废旧棉纤维碳微球

(8)静置分层，将废旧棉纤维碳微球反应液移入到烧杯中，静置分层，时间60min，倒掉上清液，留存废旧棉纤维碳微球；

(9)洗涤

①将废旧棉纤维碳微球置于烧杯中，加入无水乙醇200ml，振荡搅拌洗涤10min；无水乙醇洗涤重复进行3次；

②将无水乙醇洗涤后的废旧棉纤维碳微球置于另一烧杯中，加入去离子水200ml，振荡搅拌洗涤10min；去离子水洗涤重复进行3次；

(10)抽滤

将洗涤后的废旧棉纤维碳微球置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

(11)真空干燥

将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱内干燥，干燥温度120℃±2℃，真空度18Pa，干燥时间240min，干燥后为黑色粉末，即：棉纤维碳微球；

(12)研磨、过筛

将干燥后的黑色粉末置于玛瑙研钵中研磨，用800目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，过筛后的黑色粉末即为棉纤维碳微球；

(13)检测、分析、表征

对制备的棉纤维碳微球的形貌、成分、活性基团的化学物理性能进行检测、分析、表征；

用场发射扫描电镜观察碳微球的形貌结构；

用红外光谱仪分析碳微球的表面组成；

用X射线衍射仪对产物的结构和成分进行分析；

结论：通过水热合成法制备的棉纤维碳微球，产物为黑色球形石墨碳结构，碳微球表面含有大量羰基、羟基、甲基官能团，碳微球直径≤100nm；

(14)储存

对制备的棉纤维碳微球储存于无色透明的玻璃容器中，洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防火、防酸盐碱侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。

2.根据权利要求1所述的一种用废旧棉纤维制备碳微球的方法，其特征在于：以废旧棉纤维制备碳微球是在反应釜中进行的，在高温、高压、搅拌的反应条件下的完成的，反应釜(5)为圆筒形，反应釜(5)外部为保温加热层(4)，反应釜(6)内置放棉纤维+去离子水分散液，在反应釜(5)的上部为釜盖(3)并由螺栓(2)固定密封，在釜盖(3)上设有搅拌器(1)、温度计(2)、加压电机(8)、压力表(9)；在反应釜(6)的右侧通过导线(7)连接电控箱(11)，在电控箱(11)上设有搅拌转数显示屏(12)、釜内温度显示屏(13)、搅拌开关(14)、电源开关(15)、温度调控器(16)、搅拌转速调控器(17)。