[发明专利]利用杭锦2#土制备SBA-15和P型分子筛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分子筛材料合成方法，特别指一种以内蒙古杭锦旗出产的杭锦2^#土为原料制备SBA-15和P型分子筛的方法。

背景技术

分子筛是一类具有奇妙孔道结构和独特化学性质的多孔材料，不仅具有可预测的高效分子筛分功能，还具有离子交换、吸附和催化活性等众多优异性能。因而被广泛应用于农业、建材、化工、环保、能源、医药、国防以及新材料等众多领域，并具有巨大的开发潜力。SBA-15分子筛(D.Zhao，P.Yang，N.Melosh，J.Feng，B.F.Chmelka，G.D.Stucky，Adv.Mater.，1998，10，1380.)属于介孔分子筛，水热稳定性高，在催化、吸附分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景。因此，其合成技术是近年来兴起的又一项重要化工技术。P型分子筛属于微孔分子筛，不仅对Ca²⁺、Mg²⁺有很强的离子交换能力，还具有很高的非离子表面活性剂吸附容量。此外，P型分子筛对洗涤剂中某些比较昂贵配方组分具有稳定作用，被认为是4A型沸石洗涤剂助剂最具潜力的替代产品。

杭锦2^#土产于内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗巴拉贡镇境内，矿藏集中在二十至三十平方公里内，探明储量约十亿吨，矿层厚度巨大，覆盖层薄，为经济易采的矿床。其自然粒度较小，比表面积大，改性后具有很好的吸附性、离子交换性和脱色性能，应用领域十分广泛。现阶段杭锦2^#土开发利用主要集中在透水砖(CN101153510)、活性白土(CN1623651)、煤用固硫节煤添加剂(CN1888034)、提取纳米二氧化硅(CN101618875)等方面。

杭锦2^#土是一种层状富镁铝硅酸盐粘土矿物，化学成分主要有：SiO₂ 50.81％，Al₂O₃ 19.29％，MgO 4.53％，因此杭锦2^#土完全有可能作为合成分子筛的硅铝源。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用杭锦2^#土制备SBA-15和P型分子筛的方法，这种方法以廉价的杭锦2^#土为原料，在一个工艺流程中调节合成条件分别合成了SBA-15和P型分子筛，拓展了杭锦2^#土的应用领域。

本发明要解决的的技术问题由如下方案来实现：利用杭锦2^#土制备SBA-15和P型分子筛的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：首先，将杭锦2^#土酸化处理，经水洗、干燥后与碳酸钠混合并高温焙烧；然后，加水浸泡焙烧后的熟料得到浸出液和不溶残渣；最后，向浸出液中加入表面活性剂溶液，通过晶化、洗涤、干燥、焙烧得到SBA-15分子筛，再利用上述不溶残渣并补充铝源，通过晶化、洗涤、干燥得到P型分子筛，具体步骤如下：

(1)将杭锦2^#土与2mol/L盐酸按固液比1∶3～8混合，于加热套中沸腾反应30～60分钟，冷却、水洗产物至中性并干燥；

(2)将酸化处理的杭锦2^#土与碳酸钠按质量比1∶1～1.5混合，于650～700℃焙烧90～120分钟；

(3)将焙烧后的熟料按固液质量体积比1∶6～9加入蒸馏水，室温搅拌2小时，离心分离10分钟得到含有硅酸钠的浸出液和不溶残渣；

(4)向浸出液中按体积比1∶3～8加入由盐酸配置的P123非离子表面活性剂溶液，室温搅拌3小时，在100℃的条件下，水热晶化2～3天，经过洗涤、干燥、焙烧后得到SBA-15分子筛，其中盐酸浓度为2mol/L，非离子表面活性剂P123的溶液质量分数为3.43％；

(5)将上述不溶残渣按质量比3∶5～6加入到铝源溶液中，在100℃的条件下，水热晶化8～12小时，经过洗涤、干燥后得到P型分子筛，其中，铝源为铝酸钠，铝源溶液的质量分数为21.5％。