[实用新型]用于地奥司明生产主反应设备的在线脱水系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种地奥司明生产设备。

背景技术

地奥司明又名香叶木甙，英文名称：Diosmin，分子式：C₂₈H₃₂O₁₅，分子量：608.54，化学名：3′，5，7-三羟基-4′-甲氧基黄酮；7-{[6-O-(6-脱氧-α-L-甘露糖)-β-D-吡喃葡萄糖]氧基}-5-羟基-2-(3-羟基-4-甲氧基苯)-4H-L-苯并吡喃-4-酮。

地奥司明是一种黄酮类药物，其工业化生产是以从天然的枳实中提取的橙皮甙为原料，经半合成而来。其主反应过程是，将橙皮苷、碘和反应溶剂吡啶按比例依次投入反应釜，搅拌，加热反应。传统反应系统结构参见图1，包括搅拌电机1、设有加热套3的常压反应釜2、螺旋板式冷凝器4及大功率盐水冷冻制冷机组5。地奥司明合成主反应是一个产生反应水的化学过程，但反应本身要在无水条件下才能正常进行，因为存在这样的矛盾，现有工艺即使对设备、原辅料进行脱水处理，加入大量的吸附性辅料，随着反应的进行，还是会产生一定量自由水，足以严重影响反应的顺利进行。反应速度呈几何级衰减，最后20％的反应占总反应时间的80％以上。反应液在萃取产品后必须经过脱水程序，水分达到一定限度后才能循环使用。主反应时间8-10小时，溶剂脱水时间8小时。工序多，生产周期长。同时水的存在还会严重影响产品纯度。

发明内容

为了解决上述弊端，本实用新型所要解决的技术问题是，提供一种用于地奥司明生产主反应设备的在线脱水系统，能够极大地提高反应速度和产品纯度。为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是，用于地奥司明生产主反应设备的在线脱水系统，包括主要由反应釜构成的主反应设备，其特征在于，还包括在线脱水器，所述在线脱水器由下层的加热再沸室、中部填料层及上层的冷凝单元三部分组成，中部填料层连接所述反应釜的溶剂和水的共沸蒸汽出口，加热再沸室出口连接所述反应釜的溶剂回流口，冷凝单元设排水口。

本实用新型的有益效果在于，针对地奥司明合成反应的特点，本实用新型提供的在线脱水系统，可以在反应过程中利用溶剂回流的行程实现高效脱水分水作业，具体原理：该脱水器就是一台微型溶剂精馏回收塔，溶剂吡啶和水的共沸蒸汽经过精馏分离，塔顶的低沸点溶剂一一水经上层的冷凝单元排出反应系统；塔底高沸点的剩余物一吡啶经加热再沸室回流至反应釜。该设计可以实现反应过程持续脱水，使主反应体系维持近无水状态至反应结束，反应速度保持在较高水平，主反应2小时，溶剂在线脱水，反应时间较现有工艺减少80％左右，副反应明显减少，对原辅料及回收溶剂无水分要求。

下面将结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步说明。

附图说明

图1为现有主反应系统结构示意图；

图2为本实用新型系统结构示意图。

具体实施方式

参见附图2，反映本实用新型的一种具体结构，用于地奥司明生产主反应设备的在线脱水系统，包括由搅拌电机1、设有加热套3的常压反应釜2构成的主反应设备，还包括在线脱水器6，所述在线脱水器6由下层的加热再沸室7、中部填料层8及上层的冷凝单元9三部分组成，中部填料层8连接所述反应釜2的溶剂和水的共沸蒸汽出口10，加热再沸室7的出口11连接所述反应釜2的溶剂回流口12，冷凝单元9设有排水口13。

与现有技术不同，所述在线脱水器6和螺旋板式冷凝器4分别独立连接在反应釜2罐体上。分别担负回流和在线脱水的功能。