[实用新型]一种氯化亚铬制备装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种化学反应装置，特别涉及一种固体和液体在密闭系统中反应的装置，属于反应器械领域。

背景技术

在甾体激素类原料药醋酸氢化可的松的生产工艺中的还原反应，需要以氯化亚铬溶液作为还原剂。氯化亚铬的制备工艺过程为固体的金属铬在50-80℃的温度下与20%浓度的盐酸反应，由于氯化亚铬性质非常活泼，遇空气中的氧气就会被氧化，所以反应装置就必须具备两个条件，（1）反应设备应耐受较高温下浓盐酸的腐蚀；(2) 整个反应过程中生成物不能与空气中的氧气接触。目前，生产所用设备都是采用搪玻璃反应罐，配置搪玻璃锚式搅拌， 氮气导入管采用玻璃材质，反应罐通过冷凝器直接与大气相通，整个制备过程中自始至终都向反应罐内通入氮气，将反应系统与空气隔离，反应完毕，通过罐底阀将氯化亚铬通过真空导入还原反应罐，完成制备氯化亚铬还原剂的最后工序，这种装置氮气消耗量大，下出料阀门易腐蚀，不利于在实际中正常使用。

发明内容

本实用新型为提供一种制备过程中氮气用量小、持久耐用的氧化亚铬制备装置。

本实用新型所提供的氯化亚铬制备装置，包括设置有用于加料的手孔的主反应罐，计量罐与主反应罐通过管道密封联接，主反应罐通过冷凝器和储气罐密封联接，储气罐与液封罐密封联接，液封罐顶部设置有与大气相通的排气管，主反应罐上设置有与倒料管相联通的出料管，主反应罐上设置有氮气导入罐，氮气导入管与氮气导入罐相联接，联接管道上设置有气密的阀门，所述的与倒料管相联通的出料管插入主反应罐底部附近，所述的储气罐与液封罐之间通过管道连接， 管道分别深入储气罐与液封罐的罐底，所述的氮气导入管采用铜质。

本实用新型的有益效果在于：氮气导气管以及出料管采用铜材质，能有效防止反应过程中浓盐酸的腐蚀作用，也避免了采用玻璃导气管容易在将固体金属铬投入反应罐时受到撞击而破碎地弱点；增加氮气储气罐、液封罐以后，可以对反应罐内压力进行调节，相对于外界大气，始终保持正压状态，克服了传统制备装置由于冷凝器直通外界大气而需要整个反应过程始终不间断通入大流量的氮气的弊病，而是反应前以大流量的氮气进行置换系统中的空气后，保持系统一定的正压，反应过程中只需要根据系统内压力变化情况补充少量氮气即能满足系统与外界大气隔离的要求，大大节约了氮气的用量；将出料管路由下出料改为上出料，解决了反应过程中产生的固体杂质对罐底阀门开关时产生损伤的和堵塞出料管路的问题。

附图说明

附图是本装置的示意图。

具体实施方式

如附图所示，计量罐2通过玻璃截止阀19、玻璃截止阀20的管道15与主反应罐1连接；主反应罐1经过冷凝器3与储气罐4连接，然后再与水封罐5链接；冷凝器3与主反应罐1之间装有截止阀17、18；储气罐4与液封罐5之间通过管道11连接，并且分别深入两罐的罐底；液封罐5通过排气管10与大气相通；倒料管14通过阀门21插入主反应罐2底部，安装好的反应装置保持较好的气密性，联接管道、阀门及冷凝器可采用玻璃质，主反应罐1设置夹层水冷，阀门21的管道14联接至还原反应罐。

本实用新型的工作过程为：投料前，液封罐内注满清水，利用真空将配比量浓盐酸抽入计量罐2中，将固体的金属铬通过手孔8加入反应罐1中，加完后上好手孔盖，开氮气通入阀22，打开主反应罐1和冷凝器之间的阀门17、阀门18，通过管道16和氮气导入罐6向反应罐内通入氮气，将反应罐内的空气通过管道13、冷凝器和管道12排至储气罐4，再将储气罐内的清水通过管道11压入液封罐，清水压完后通过排气口10开始排出系统中的空气，经过持续5分钟后，系统中的空气全部被置换；打开计量罐与反应罐之间的阀门19、阀门20将配比量的浓盐酸通过管道15和盐酸滴加口7加入主反应罐中，此时开始剧烈反应，放出大量的热和氢气，停止向反应罐通入氮气，由于持续排出氢气以及液封罐的作用，可以保持整个反应系统与外界空气的隔离，随着反应的进行，氢气的生成量逐渐变小，主反应罐罐内压力会逐渐变低，主反应罐内压力的变化可以从储气罐内的水的液位高度反映出来，反应中间可以适当补充一定量的氮气维持理想的压力。反应持续2小时后结束，打开主反应罐夹层降温循环水，将反应液降温至25℃，关闭滴加盐酸的阀门19和阀门20以及冷凝器3与主反应罐1之间的阀门17、18，打开主反应罐通氮气的阀门22，通过管道16向罐内通入氮气，当反应罐内压力达到0.03MPa时打开主反应罐通往还原反应罐的阀门21，通过倒料口9和管道14将氯化亚铬溶液快速压入还原反应罐内进行还原反应，至此完成了氯化亚铬溶液的全部制备过程。