[实用新型]色谱纯乙腈生产提纯专用设备

说明书

技术领域：

本实用新型涉及一种试剂的提纯设备。特别是一种色谱纯乙腈生产提纯专用设备。

背景技术：

当前对于色谱纯乙腈的生产，包括两部分，一是前处理反应系统。二是精馏提纯反应系统。

前处理部分是采用20升的玻璃三口烧瓶，电加热套及廻流装置，对乙腈原料中的杂质进行必要的处理。

而精馏部分则采用20升玻璃三口烧瓶，电加热套、精馏塔、冷凝器、成品接收器。

生产时可依据生产量采用多套设备，并列生产。

上述生产设备对于生产色谱纯乙腈虽然设备简单、投资少、成本低，但却存在极大的安全隐患。

1、两套系统的热源，均采用电加热套，而电加热则属于明火作业，不仅存在火灾的危险，同时存在人体意外触电的不安全因素。

2、两套系统均使用玻璃三口烧瓶，玻璃瓶容易破裂，破裂后的物料渗漏在电加热套内，容易引发火灾。

3、人工上料容易造成原料泄漏，易发生火灾及中毒事件。

4、蒸馏设备的玻璃三口烧瓶内产生的静电无法导除，易产生火险事故。

发明内容：

本实用新型旨在提供一种色谱纯乙腈生产提纯专用设备。它生产安全，产品质量高，可以自动化操作。

本实用新型包括前处理系统和精馏提纯系统；

前处理系统包括反应釜，廻流精馏塔A，廻流冷凝器A，中间产品接受槽及进料泵；

反应釜的原料进口通过管道，阀门与进料泵密封连接，反应釜上端的乙睛蒸汽出口与廻流精馏塔A底部的乙睛蒸汽入口连接，廻流精馏塔A的乙睛蒸汽出口与廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口以管道连接，廻流冷凝器A底部乙睛液体出口以管道，阀门与中间产品接受槽连接，并与廻流精馏塔A以廻流管道1及阀门连接；

中间产品接受槽底部以管道，阀门与精馏提纯系统的蒸馏釜连接，并与反应釜以廻流管道2及阀门连接；

精馏提纯系统包括蒸馏釜，廻流精馏塔B，廻流冷凝器B，成品接受槽；

蒸馏釜的乙睛蒸汽出口与廻流精馏塔B底部的乙睛蒸汽入口连接，廻流精馏塔B的蒸汽出口与廻流冷凝器B的蒸汽进口以管道连接，廻流冷凝器B底部乙睛液体出口以管道，阀门与成品接收槽连接，并与蒸馏釜以廻流管道3及阀门连接；

其中，反应釜和蒸馏釜为搪瓷反应釜；

廻流冷凝器A和廻流冷凝器B的乙睛蒸汽入口设在中部，顶部设有开口；

前处理系统的中间产品接受槽位置高于精馏提纯系统的蒸馏釜，如图1所示。

本实用新型的廻流精馏塔A、廻流精馏塔B和廻流冷凝器A、廻流冷凝器B及管道的材质均为高硼玻璃。

本实用新型的反应釜和蒸馏釜为设有加热夹套、防爆膜、压力表、泄压阀及静电导出装置的搪瓷反应釜。

本实用新型的进料泵为不锈钢泵。

运作原理及积极效果：

前处理阶段：

首先启动进料泵，将原料乙腈打入到前处理系统的反应釜中，并向反应釜中加入一定量的硫酸，进行前处理。

以加热夹套的加热使反应釜升温，对釜内的乙腈予以加热。

当达到乙腈沸点时，乙腈开始蒸发，乙睛蒸汽通过反应釜上端的乙睛蒸汽出口进入廻流精馏塔A底部的乙睛蒸汽入口，在廻流精馏塔A内进行廻流。控制夹套温度，使乙腈蒸汽廻流精馏1-1.5小时。

然后再提高加热温度，乙睛蒸汽通过廻流精馏塔A上部的乙睛蒸汽出口进入廻流冷凝器A中部的乙睛蒸汽入口，在廻流冷凝器A内进行廻流和冷凝。

由于廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口设在中部，当乙腈蒸汽从廻流冷凝器A的乙睛蒸汽入口进入后，部分乙睛蒸汽上升到廻流冷凝器A的上部，进行冷凝并廻流，部分乙睛蒸汽进入廻流冷凝器A的下部，冷凝成液体，同时进行液体的冷却，在廻流冷凝器A底部的乙睛液体出口，乙睛液体质量应达到既定标准；如经过检测质量未达到既定标准，则通过廻流管道1进入廻流精馏塔A内再度提纯。

达到既定标准的乙睛液体，从廻流冷凝器A底部的乙睛液体出口进入中间产品接收槽。在中间产品接收槽中，乙睛液体质量应达到既定标准；如乙睛质量经过检测质量未达到既定标准，则通过廻流管道2进入反应釜内再度提纯。

中间产品接受槽内的乙腈液体利用与蒸馏釜的高位差进入精馏提纯系统的蒸馏釜中，同时加入一定量的高锰酸钾和碳酸钠。

将蒸馏釜升温至乙睛的沸点，控制温度，使乙腈在廻流精馏塔B中进行廻流1-1.5小时。