[实用新型]循环冷却钽金属表面钝化装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种钽金属表面钝化装置，具体地涉及一种包括对含氧气体进行循环冷却的循环冷却钽金属表面钝化装置。

背景技术

由于钽金属是一种与氧亲和力很大的金属，钽与氧化合形成五氧化二钽。何等人在对钠还原钽粉微观结构的研究中发现在钽金属表面将形成一层约厚度约3~8nm的氧化膜（参见Observations on the morphology of Sodium-reduced Tantalum Powders and modification to their physical properties. 41^st TIC Symposium, San Francisco. Oct. 22^nd～25^th 2000：255～271.）。若钽粉的表面有一层致密氧化膜，可以防止钽的继续氧化。由于金属钽和氧化钽的热膨胀系数不同，这种被致密氧化膜覆盖的钽粒子一当被加热到约100℃以上的温度，致密氧化钽膜开裂而被破坏；当钽粉被加热到700℃以上，氧化膜的部分氧溶入钽基体，部分氧逸散、富集。所以，在真空炉里加热后的钽粉在被冷却后与含氧介质接触时又要从表面开始氧化，吸收新的氧，如果不进行钝化，即使钽粉的温度冷却到0℃以下后从真空炉里取出来，发现开始慢慢变热，接着迅速升温，变得越来越热，突然从一处燃烧起来，很快蔓延着火，达到炙热，这时即使将钽粉浸入水中也难以扑灭，高温下钽粉继续与水反应，生成氧化钽和氢氧化钽。因此人们开发了钽粉可控氧化的钝化技术。所述的钽粉钝化是当钽粉的氧化膜被破坏后又与含氧介质接触时，人为地控制氧的供给速度，从而在受控情况下控制钽粉的氧化速度和温度，使钽粉表面形成钝化氧化膜，避免激烈氧化。所以比表面积较高的钽粉(比表面积大于0.1 m²/g)在热处理后要进行钝化处理。钽金属表面钝化过程实际上是受控的氧化反应。

本说明书所述的钽金属表面钝化包括钽粉表面钝化和由钽粉压制、烧结形成的多孔体的表面钝化。

包括专利文献US 6927967B2、US 6432161B1、US 6238456B1、CN 1919508A、CN101404213A、US 6992881B2、US 7485256B2和 CN 1899728A在内的现有技术披露了钽粉的钝化，但是这些现有技术是把室温下的含氧气体通入到装有经过热处理并被冷却到室温或更高温度的真空炉内并滞留于反应室里，含氧气体与钽粉反应所产生的热量也滞留于其中；这样的钝化处理时间长，并且往往引起钽粉激烈氧化。公开号为CN 101348891A的中国专利公开了一种钽粉受控钝化镁处理降氧方法，其中使用纯氧进行钝化处理；该方法存在的问题是不适合对高比表面积钽粉进行热处理后钝化。现有技术中对热处理后的钽粉钝化都是把含氧气体充入反应器里，静止不动，由于钝化产生的热量使钽粉温度升高，高温加速氧化，出现恶性循环，难以控制氧化速度。这样有钝化时间长，生产率低下的问题。

由于现有技术存在的上述问题，因此本领域仍希望有一种在钽金属表面钝化过程中能够避免出现激烈氧化从而得到含氧量低的钽粉和多孔钽粉烧结体的装置。

发明内容

鉴于上述现有技术中存在的问题，本实用新型的目的是提供一种能够避免发生激烈氧化且快捷的钽金属表面钝化装置。

一种循环冷却钽金属表面钝化装置，其包括热处理炉，所述热处理炉包括：反应室、组成所述反应室的带水冷夹套的炉壳、抽空管道、设置于所述炉里的加热器及置于加热器内容纳钽粉的热处理坩埚，其特征在于该钝化装置还包括一使反应器内气体循环冷却的系统，所述气体循环冷却系统主要包括气体冷却管道、气体缓冲室和气体循环泵，其中

-气体冷却管道，该气体冷却管道的进气口与反应室上部出口相连，其出口与气体循环泵进口相连，被冷却的气体通过循环泵从反应室气体入口送入反应室下部；

-气体缓冲室，该气体缓冲室设有惰性气体入口和含氧气体入口，所述缓冲室串联到气体循环泵和进入反应室的管路中；

-气体循环泵将温度较低的气体从反应室气体入口送入反应室下部，并将反应室里温度较高的气体从反应室上部抽出，经过气体冷却管道而被冷却；该循环泵的每分钟抽气量是热处理反应室容积的1/10～4/1；

所述的气体冷却管道具有与冷却剂接触的长度至少3米；

所述的气体冷却管道采用波纹管、螺旋管或蛇形管；

所述的气体冷却管道采用导热性良好的金属管道。