[实用新型]易于操作的高温高压水热反应器

说明书

技术领域

本实用新型属于化学合成领域，特别是公开了一种易于操作的高温高压水热反应器。它是一种用于化学合成的装置。其中术语“水热”意指化学合成在液相中进行，合成温度等于或高于反应溶剂的沸点温度，合成压力等于或高于环境大气压。反应溶剂可以是水，也可以是其它非水溶剂。 

背景技术

水热化学合成方法可用来合成许多有机和无机化合物。它的优点如下：能直接合成结晶良好的无水晶相，能有效地控制晶粒大小和分布，能简化合成过程。当反应温度和压力高到反应溶剂的超临界状态时，水热反应还能制出在常压状态下不易制出的新物质结构。 

传统的水热反应器是一个由钢材做成的密闭容器。反应介质包括反应物质及其水或非水溶剂均盛放在容器中。设在容器外部的加热装置对容器器壁加热，热的容器器壁进而加热容器内的反应介质；反应溶液受热蒸发，在容器内产生热平衡压力。反应温度越高，所产生的热平衡压力越大。 

由于传统水热反应器同时承受高温和高压，它存在若干技术问题。首先是反应器在高温下的抗高压能力。一方面，由反应溶剂蒸发产生的热平衡压力随着反应溶液温度的升高急剧上升；另一方面，用于制作反应容器的钢材的机械强度则随温度升高而造成不容忽视的降低。以水溶液为例，当反应溶液的温度达到400℃时，由溶液蒸发而产生的热平衡压力超过400大气压。如果按照这是最常见的方法，用于制作反应容器的钢材是316不锈钢，容器在400℃的抗压力能力要降低到在常温下的能力的67％。为了使反应器能在要求高温高压下安全使用，最常用的方法是增加反应器器壁的厚度。这样做得结果使得反应器体积笨重、造价高，器壁的传热效率低。 

传统水热反应器的第二个问题是压力密封。密封的常用方法是把密封材料夹在焊接在容器筒上的法兰和容器盖之间，用一系列紧固螺栓把法兰和容器盖彼此压紧，使密封材料适度变形。由于反应器的壳体处于热态，弹性优良的橡胶密封材料不能被使用，而只能使用金属或石墨和其他耐高温塑料的复合材料。这些适用于高温条件下作压力密封的材料需要相当的固定预应力才能起作用。例如，柔性碳质密封材料的固定预应力为17兆帕，金属丝-石墨复合密封材料的固定预应力达68兆帕。如此之高的固定预应力使得反应器的闭合和开启操作十分不便。 

传统水热反应器的第三个问题是化学腐蚀。金属材料不耐腐蚀众所周知。316不锈钢抗化学腐蚀性能虽然比其他钢材优良，但它远不及玻璃和陶瓷，尤其在高温下更是如此。反应器的化学腐蚀问题不仅降低反应器的抗压力能力、缩短反应器使用寿命，也造成对化学合成的污染。为了解决化学腐蚀问题，一种做法是在反应器内壁衬氟化物塑料，如聚四氟乙烯。但氟化物塑料内衬只宜于在200℃以下使用。高于200℃，此种塑料则产生收缩变形而且老化速度加快。另一种做法是在反应器内壁镀搪瓷玻璃。但搪瓷玻璃性脆，容易受器壁的热冲击而破损、剥落。 

传统的实验室用水热反应器一次只做一个合成实验。然而化学合成技术的革新要求高产出化学合成方法。高产出化学合成方法是指使用一个由许许多多微型反应器组成的微型反应器阵列同时进行许许多多合成反应。它是一种低成本、高效率的实验方法，已经成为生物化学领域的重要研究手段。然而目前的微型反应器阵列没有抑制溶剂蒸发的机制，只能用作无溶剂蒸发的反应，不能用于涉及高温高压的水热反应。 

本实用新型将提供一种新型的反应器结构，以解决传统水热反应器存在的技术问题。本实用新型提供的反应器结构还适用于微型反应器阵列。 

发明内容

本专利的一种易于操作的高温高压水热反应器由一个易于闭合与开启的压力腔和置于压力腔中的反应容器组成，压力腔包括一个压力腔罩、一个压力密封嘴和一个底法兰，二者通过一个压紧装置形成密闭结构，反应容器放在压力腔内，在进行水热反应时，反应所需的热量由设置在压力腔内的加热元件或来自外部的电磁辐射提供，压力腔罩和底法兰不被加热，反应所需的压力由与压力腔连通的外部压力气源提供，压力介质同时充满压力腔和反应容器，反应容器内外的净压为零。 

所述的的反应容器是一个单独的容器，或者是由多个容器组成的容器阵列。 

所述的反应容器的上口有回流盖。 

所述的压力密封嘴和底法兰通过O型密封圈的变形实现密封。 

所述的压力腔罩和压力密封嘴通过压力容器罩的变形实现密封。 

所述的压力容器罩的与压力密封嘴通过O型密封圈的变形实现密封。 

所述的压紧装置为一个与压力腔罩相连接的升降螺杆，驱动该螺杆上升、下降的核心部件为一个与螺杆啮合的螺母。