[实用新型]一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备

说明书

技术领域

本实用新型涉及制备乙酰丙酮钙，尤其涉及一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备。

背景技术

乙酰丙酮盐的合成，已有一些报道，液相法居多，固相法近几年少量出现。通过市场调查乙酰丙酮钙用途广泛，它可作为硬质PVC等卤化物热稳定剂，与硬脂酰甲烷、二苯甲酰甲烷有显著的协同作用。它还可作为树脂硬化的促进剂，树脂交联剂，树脂、橡胶的添加剂，超传导薄膜、热线反射玻璃、透明导电膜的形成剂。

在传统的液相法合成乙酰丙酮钙工艺中，先在氯化钙溶液中加入氢氧化钠，生气氢氧化钙，再加入乙酰丙酮反应生成乙酰丙酮钙。由于在水溶液中反应，乙酰丙酮会有部分分解损失，另外液相法的分离需要耗费大量能量。实验发现采用该法制取乙酰丙酮钙，反应时间长，产物得率不高，用紫外分光光度法来检测产物，吸收峰较多，说明副产物多。固相法是近的来乙酰丙酮盐合成方法的研究热点，该方法直接以氢氧化钙为原料与乙酰丙酮加热反应生成乙酰丙酮钙。该法条件温和、操作简单，反应速度快、高选择性、高产率，低能耗、环境友好，具有普遍实用性，同时也避免了对功能混合物的不良影响。经实验证明，选用固相法的同时以甲醇为稀释溶剂，既有利于操作和反应进行，又有利于反应物的回收以及生成物的洗涤和回收。

然而，现有理论都未涉及到批量生产时工艺步骤所采用的设备。

实用新型内容

本实用新型的目的是为批量生产乙酰丙酮钙提供一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备。   。

本实用新型的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种用于制备乙酰丙酮钙的甲醇回收精馏设备，它包括甲醇精馏塔、冷凝器、再沸器、甲醇蒸馏釜和甲醇回流罐；所述甲醇蒸馏釜顶部出汽口和再沸器顶部出汽口一通过管道汇合连接到甲醇精馏塔中下部进汽口；所述甲醇精馏塔顶部出汽口二与冷凝器进汽口通过管道连接；所述冷凝器出液口与所述甲醇回流罐进液口通过管道连接；所述甲醇回流罐出液口通过管道和回流泵与所述甲醇精馏塔进液口一连接；所述甲醇精馏塔底部排污口、再沸器底部排污口和甲醇蒸馏釜底部排污口通过管道连接；所述再沸器、甲醇蒸馏釜顶部设置有进料口，所述甲醇回流罐上设置有出料口。

通过回流泵反复提纯甲醇，回收较高纯度的甲醇。

作为上述技术方案的优选，所述冷凝器为两个，分为别一级冷凝器和二级冷凝器；所述一级冷凝器和二级冷凝器通过管道连接。

作为上述技术方案的优选，所述一级冷凝器与所述甲醇精馏塔连接，所述二级冷凝器与所述甲醇回流罐连接。

作为上述技术方案的优选，所述一级冷凝器位于所述二级冷凝器的上方，所述二级冷凝器位于所述甲醇回流罐的上方。

作为上述技术方案的优选，所述甲醇精馏塔、再沸器和甲醇蒸馏釜顶部设置有温度计；所述甲醇精馏塔和甲醇蒸馏釜顶部设置有压力计；所述甲醇精馏塔和甲醇回流罐上设置有视镜。

通过温度计和压力计观察设备内温度和压力，使达到生产工艺所需温度和压力，视镜用于观察设备内部情况。

主要生产工艺控制条件：

甲醇精 馏 塔 进料量：             500～600L/h

甲醇精 馏塔顶真空度：             0.0MPa（表压）

甲醇精 馏 塔 釜温度：             70℃-80℃

甲醇精 馏 塔 顶温度：             67℃-71℃

甲醇精 馏 塔 回流比：             2：1

甲醇精 馏 塔 釜液面：             ≤2/3

甲醇塔 釜排污污温度：             90℃（以甲醇含量≤5%为准，试车后确定）

综上所述，本实用新型具有以下有益效果：

通过上述设备所回收的甲醇纯度高，产量高，能源消耗小，设备结构紧凑。经济效益显著。 

附图说明

图1是甲醇回收精馏设备示意图;

图中1－甲醇精馏塔，2－再沸器，3－甲醇蒸馏釜，4－甲醇回流罐，31－出汽口，21－出汽口一，12－出汽口二，42－进液口，5－回流泵，13－进液口一，8－进料口，41－出料口，61－一级冷凝器，62－二级冷凝器，111－温度计，112－压力计。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型作进一步详细说明。