[实用新型]提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及精馏提纯的技术领域，特别涉及一种提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置。

背景技术

三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，英文名称：trichlorlsilane或sili℃ochlorlform，分子式为SiH℃L₃，用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机功能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，也是生半导体硅、单晶硅的原料。

    三氯氢硅是合成有机硅的重要中间体，也是制造多晶硅的主要原料。随着有机硅产业的迅速发展，对三氯氢硅的需求量很大，但是受国外技术封锁的限制，目前国内仅有几家生产三氯氢硅的生产企业，且受国外技术封锁的限制其产品产量和质量远不能满足合成单晶硅的要求以及市场需求，可以说目前国内市场上三氯氢硅供不应求，缺口较大。

    在生产太阳能光伏电池级和集成电路级的多晶硅生产过程中，其有机硅烷偶联剂中就是利用三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行反应，但其对三氯氢硅单体纯度要求99.999%以上，且其中所含硼、磷等元素的含量必须在10ppb以下。目前世界上德国西门子公司三氯氢硅提纯分离工世中采用常压离担纯工艺，属于高能耗工艺，但由于三氯氢硅及其杂质化合物沸点较低，以致塔顶冷凝器需采用5℃的冷冻水系统，从而该工艺的运行费用及过程能耗很高、设备投资增加很大且程操作复杂。

中国专利CN1693192A提出了单塔分离三氯氢硅的提纯方法及其装置，但其原料中的少量含有硼、磷等轻组分含量较高，虽然可满足太阳能电池级多晶硅的要求，但其质量仍存在些不足之处，且整个过程的分离效率较低、能耗较大；中国专利CN1010455362A提出了双塔分离三氯氢硅的工艺，但其工艺落后以致存在产品指标不稳定，另外其操作压力为常压使得整个工艺需大量冷冻不以致过程能耗较大；中国专利CN2008100506.1提出了高效精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法，但其主要针对99.5%以上的三氯氢硅为原料。因此目前来说国内还没有针对高低沸物中的三氯氢硅高效提纯分离三氯氢硅的工艺及装置。

实用新型内容                                                  

有鉴于此，本实用新型的目的是提供一种提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，经提纯后的三氯氢硅产品的纯度可达99.99%以上，具有从高低沸物中提纯三氯氢硅工艺中设计参数合理、设备投资小和能耗较小以及分离率高的优点。

本实用新型的技术方案是以下述方法实现的：

一种提纯高低沸物中三氯氢硅的分离装置，主要包括原料罐、进料泵、再沸器、塔顶冷凝器、回流罐、回流泵及高效精馏塔，其中，原料罐的出料端通过管道与进料泵的进料端连接，进料泵的出料端通过管道与精馏塔的进料端连接，精馏塔顶端设有塔顶冷凝器，精馏塔下方通过管道分别与三氯氢硅罐和再沸器连接，塔顶冷凝器的出口通过管道与回流罐的进口连接，回流罐通过管道分别与回流泵和二氯二氢硅储罐连接，回流泵通过管道分别与二氯二氢硅储罐、四氯化硅储罐和再沸器连接。

精馏塔内装有高效规整填料及筛板。

筛板的层数为55—60层。

再沸器为卧式。

塔顶冷凝器为浮头式。

使用分离装置提纯高低沸物中三氯氢硅的方法，其步骤如下：

1）、含三氯氢硅的高低沸物经由原料罐经进料泵进入高效精馏塔中下部，塔顶物料蒸汽管线与塔顶冷凝器相连，冷凝后液相经回流泵回流至高效精馏塔塔顶，卧式再沸器使用导热油提供热量。

2）、原料中的二氯二氢硅、三氯化硼和甲基磷化氢低沸化合物再全部回流，经由回流泵一部分采出至二氯二氢硅储罐，大部分回流至高效精馏塔，回流比为25：1。

3）、在二氯二氢硅采出至不能满足工艺指标后，循环至侧线采出处温度至68℃时，采出三氯氢硅达到99.99%后进入三氯氢硅储罐，在此处温度变化时结束三氯氢硅采出。

4）、塔底卧式再沸器温度达到96℃时，依靠塔自身压力将四氯化磷、甲基硅烷、三氯化硼四氯化硅等高沸物送至四氯化硅中间罐。

本实用新型的技术方案的积极效果是：

本实用新型的高效精馏塔塔体与塔内件均为304材质，内装高效规整填料与筛板以保证产品质量和三氯氢硅的侧线液相采出。