[实用新型]原位活化-红外光谱样品池

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种可适用于高温、高压原位活化和低温吸附的红外光谱测量用样品池。

背景技术

原位红外光谱样品池是一种具有光谱窗口的微型反应器，因其可以模拟实际反应而广泛用于测量多种物理、化学反应的红外光谱。由于许多反应需要在超低温、高温和高压条件下进行，甚至会接触到腐蚀性气体。为了研究气相分子在固相表面的吸附行为，就要求原位红外光谱池满足既定的清洁度、真空度、压力和温度等条件。对于原位红外光谱样品池的研究和改进取得了一定的进展，现有的原位红外样品池可在400℃下承受3MPa的压力，并能满足高压和较高真空度的测试条件。

CN95243733.3提出了一种具有内池体和密封外罩结构的原位红外光谱样品池，以期达到更高的工作温度或更高的工作压力。在反应室内装有环形加热单元，使用热电偶测温，侧壁有水冷。反应室两端各有一个红外窗片，通过橡胶密封圈密封。该样品池在性能上比以往的同类产品有了很大提高，然而它只能承受高压或者高温的条件，对于同时进行高压和高温样品处理就会有很大的困难，因为在高温条件下材料的性能会下降许多。当样品处理过程中有腐蚀性气体时会对红外池产生污染。另外，当研究分子在固相表面吸附行为时，只有在超低温（<100K）条件下，吸附效果才最好。现有的样品池在面对这些问题时显得无能为力，因此限制了它们在更高要求条件下的应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本实用新型提供一种原位活化-红外光谱样品池，可以在高温和高压条件下活化样品，还可以在超低温条件下研究气体分子在固相表面的吸附行为。

本实用新型原位活化-红外光谱样品池由活化区和光谱采集区构成，活化区和光谱采集区通过高压球阀连通，活化区、光谱采集区和高压球阀在一条轴线上设置，活化区和光谱采集区均采用套筒结构，活化区和光谱采集区均有独立的真空系统和温控系统，活化区和光谱采集区的外层为带水冷夹套的耐腐蚀不锈钢池体，活化区中间设置电加热器，活化区设置进气口和出气口；光谱采集区具有红外窗口，光谱采集区内设置液氮冷却单元。

本实用新型中，设置样品移动杆，样品移动杆以可移动方式设置在样品池轴向中心位置。样品移动杆与活化区之间通过活化区顶部的O型圈密封，这样可在密封状态下移动样品；同时样品移动杆的两端与样品支撑架上的液氮管路之间保持密封，并且内部空间保持真空状态。

本实用新型中，设置样品支撑架，样品支撑架通过压紧螺帽固定样品薄片，样品支撑架包括背面设置的液氮池，液氮池中间有个圆形透光孔及液氮进口和液氮出口，液氮进口和液氮出口与样品池外部液氮储罐连通，样品薄片固定在液氮池的侧面。

本实用新型中，设置样品支撑架设置在样品移动杆上。高压球阀开通时的通孔可以使样品移动杆和样品支撑架通过。

本实用新型中，光谱采集区也可以设置进气口和排气口，与压力控制系统连通控制光谱采集区的压力。光谱采集区中间也可以设置电加热器。

本实用新型中，活化区为密闭结构，没有窗口，并能承受高温、高压和腐蚀性气氛；光谱采集区具有红外窗口和液氮冷却单元。通过关闭球阀，活化区可以独立地在特定气氛、高温和高压条件下对样品进行活化，活化完毕后再移入光谱采集区进行光谱测量。使光谱采集区不接触高温、高压和腐蚀性气体，还可减少红外窗片的厚度。

本实用新型中，活化区可使样品温度高达1000℃。活化区和光谱采集区里面是热电偶和样品支撑架。样品池各部件间采用O型圈密封，可获得较高的工作压力和真空度（活化区：10^-4Pa～5MPa；光谱采集区：10^-4Pa～0.1MPa）。样品支撑架的内部有为样品提供冷却的液氮池，可使样品冷却到超低温（<100K），这样吸附探针分子的效果会更好。

本实用新型的有益效果是，可以在高温和高压条件下活化样品（如催化剂高压高温硫化），能够避免活化气氛对光谱采集区产生污染，还可以在超低温条件下（<100K）研究气体分子在固相表面的吸附行为。

附图说明

图1是原位红外光谱样品池的剖面图；

图2是样品支撑架结构示意图；

图3是图2的I--I剖视图。

图中：1.活化区，2.球阀，3.光谱测量区，4.电加热器，5.反应气进口，6.反应气出口，7.热电偶，8.冷却水夹套，9.样品移动杆，10.液氮池，11.压紧螺帽，12.样品薄片，13.透光窗片，14.O型圈，15.透光孔，16.液氮进口，17.液氮出口。

具体实施方式