[实用新型]双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种化学反应装置，特别是涉及一种双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应装置。

背景技术

目前，在双烯醇酮醋酸酯的传统热化学生产过程中，中间体假薯蓣皂苷元向中间体地奥酮的转化是通过重金属氧化剂三氧化铬的氧化作用实现的，由此引发的含铬废弃物的排放给环境造成了极大的污染；同时该热化学氧化过程是在冰醋酸中进行的，反应结束后需要反复地萃取操作，致使后处理工艺复杂；此外，该热化学氧化过程中温度的变化对产物的收率有重要的影响，这给反应的控制和收率的稳定带来很大的难度。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种操作方便、常温处理且绿色环保的双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应装置

为实现上述目的，本实用新型提供一种双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应装置，包括玻璃容器和光发生器；所玻璃容器的下端设置有进料口及进气口，所述进料口上设置有进料闸阀，所述进气口设置有进气闸阀，在进料口和进气口之间设置一气液混合阀，所述玻璃容器的上端设置一气液混合物出口；所述光发生器固定于玻璃容器内，所述光发生器由滤光玻璃管一、滤光玻璃管二、氮气管、高压汞灯及高压汞灯固定支架组成，所述滤光玻璃管二设置于滤光玻璃管一内，所述汞灯固定支架固定于滤光玻璃管二的内壁上，所述氮气管固定于滤光玻璃管一与滤光玻璃管二顶端连接处，所述高压汞灯固定于汞灯固定支架上。

所述滤光玻璃管一和滤光玻璃管二间设置有冷却液。

所述汞灯为10kw高压汞灯。

所述滤光玻璃管一为石英滤光玻璃管一，所述滤光玻璃管二为石英滤光玻璃管二。

本实用新型有益效果是：本实用新型的双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应装置首先利用高压汞灯发射的光和空气中的氧气实现假薯蓣皂苷元、丙酮、吡啶、醋酸酐混合后在光敏剂的催化作用下开环制得地奥酮，避免了重金属氧化剂三氧化铬的使用，使双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应过程绿色环保；同时，本实用新型的光敏氧化反应装置利用光敏氧化反应在丙酮、醋酸酐及吡啶溶液中，使得地奥酮的收率达到90％以上；其次，本实用新型的光敏氧化反应装置中的双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应在丙酮中进行，反应后无需萃取操作，后处理工艺大为简化；再者，本实用新型的光敏氧化反应装置中的双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应对温度没有苛刻的要求，使得反应更为容易控制。

下面结合附图对本实用新型的双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应装置作进一步说明。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图中：1、玻璃容器，2、光发生器，3、进料口，4、进气口，5、进料闸阀，6、进气闸阀，7、气液混合阀，8、氮气管，9、气液混合物出口，10、石英滤光玻璃管一，11、石英滤光玻璃管二，12、10kw高压汞灯，13、高压汞灯固定支架。

具体实施方式

如图1所示，本实施例的双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应装置包括玻璃容器1和光发生器2，玻璃容器1的下端设置有进料口3及进气口4，进料口3上设置有进料闸阀5，进气口4设置有进料闸阀6，在进料口3和进气口4之间设置一气液混合阀7，玻璃容器1的上端设置一气液混合物出口9。光发生器2固定于玻璃容器1内，光发生器2由石英滤光玻璃管一10、石英滤光玻璃管二11、10kw高压汞灯12及高压汞灯固定支架13组成，石英滤光玻璃管二11设置于石英滤光玻璃管一10内，高压汞灯固定支架13固定于石英滤光玻璃管二11的内壁上，10kw高压汞灯12固定于高压汞灯固定支架13上。氮气管8固定于滤光玻璃管一10与滤光玻璃管二11顶端连接处，石英滤光玻璃管一11和石英滤光玻璃管二12间设置有冷却液。

制备双烯醇酮醋酸酯的工艺流程：裂解薯蓣皂苷元所得的假薯蓣皂苷元，在低毒且廉价的丙酮溶剂中，通过双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应装置，在光敏剂和光的存在下，与氧气反应，得到的产物再经酸解消除反应得到合成其它多种甾体药物的重要前体双烯醇酮醋酸酯。

本实施例的双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应装置使双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应过程绿色环保；同时，使得双烯醇酮醋酸酯的收率达到85％以上；其次，本实用新型的光敏氧化反应装置操作简单；再者，本实用新型的光敏氧化反应装置中的双烯醇酮醋酸酯光敏氧化反应对温度没有苛刻的要求，使得反应更为容易控制；通过采用10kw高压汞灯可产生250nm至700nm的连续光谱及石英滤光玻璃可有效过滤400nm以下的无用和部分干扰光，保证了光敏氧化反应所需光源，解决了工业化生产的技术难题。