[实用新型]一种亚硝酸酯气体连续供给装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种气体制备、存储及连续供给装置，尤其涉及一种亚硝酸酯气体连续供给装置。 

背景技术

乙二醇是一种极其重要的、战略性大宗化工基本原料，目前主要由石油路线合成，实际年产能很有限，供需矛盾十分突出，大量依赖进口。我国是一个富煤少油的国家，因而发展煤制乙二醇对有效地缓解乙二醇的供需矛盾，提升煤炭资源高效清洁转化利用的水平具有重要意义。CO与亚硝酸酯反应生成草酸酯是煤制乙二醇中实现无机CO到有机草酸酯转化的关键步骤。在工业上亚硝酸酯是通过反应循环再生的，不存在亚硝酸酯气体连续供给问题，但是在实验室试验中，亚硝酸酯是消耗性的，要考查催化剂寿命就必须不断供给亚硝酸酯，而目前市场上提供的钢瓶装亚硝酸酯与CO的混合气压力小于1Mpa(注：当压力大于1Mpa时，亚硝酸酯气体会液化而造成混合气的比例不准确)，很快就会消耗完，较难考查催化剂寿命。因此，设计一套亚硝酸酯气体连续供给装置对于实验室考查CO与亚硝酸酯反应用催化剂的寿命具有重要意义。 

工业上亚硝酸酯的循环反应： 

2CO+2RONO→(COOR)₂+2NO(R＝CH₃-，或CH₃CH₂-) 

2NO+0.5O₂→N₂O₃

N₂O₃+2ROH→2RONO+H₂O(R＝CH₃-，或CH₃CH₂-) 

实验室中合成亚硝酸酯的化学反应： 

2NaNO₂+2ROH+H₂SO₄(浓)→2RONO+Na₂SO₄+2H₂O 

R＝CH₃-或CH₃CH₂- 

发明内容

本发明的目的在于提供一种亚硝酸酯气体连续供给装置，使得CO与亚硝酸酯反应用催化剂的寿命考查得以顺利进行。 

本发明的目的通过以下技术方案实现：本发明所述的亚硝酸酯气体连续供给装置包括亚硝酸酯气体制备系统、纯化系统和储存供给系统。亚硝酸酯气体制备系统经一次投料后产生的气体经过纯化系统的回流冷凝器和干燥塔后储存于储罐中，供微型催化评价装置使用。当亚硝酸酯气体制备系统中原料消耗完后，关闭制备系统与储罐之间的管道。这时，储罐里的气体可以持续供微型催化评价装置使用。制备系统中的废液经底部出口排出后，从顶盖加料口加入新的原料，反复抽真空通氮气三次将内部的空气排出后，重新制备亚硝酸酯气体，待产生的气体上升到一定压力时，打开制备系统与储罐之间的管道，使重新制备的气体经过纯化系统后储存于储罐中，从而实现亚硝酸酯气体的连续供给。所述的亚硝酸酯气体制备系统包括聚四氟内衬反应釜、电动搅拌器、聚四氟内衬浓硫酸储罐、通氮气抽真空装备和电脑控制的耐腐蚀电磁阀。聚四氟内衬反应釜可以耐浓硫酸和亚硝酸酯气体的腐蚀；电动搅拌器可以准确控制搅拌速度；电脑控制的耐腐蚀电磁阀通过定时开关可以很好地控制浓硫酸的加入量。 

所述的纯化系统包括回流冷凝器、恒温循环水槽和干燥塔。恒温循环水槽内-5℃的冷冻乙醇液体通过回流冷凝器进行循环，确保亚硝酸酯气体中少量的甲醇和水蒸气被冷凝回反应釜；干燥塔可以进一步将亚硝酸酯气体中残余的水分去除，保证供给到微型催化评价装置上的气体纯度。 

所述的储存供给系统包括亚硝酸酯气体储罐、耐腐蚀不锈钢真空压力表、 稳压阀和输送管道。 

本发明具有如下特点： 

1.可以实现亚硝酸酯气体的连续供给，从而保障CO与亚硝酸酯反应用催化剂的寿命考查得以顺利进行。 

2.反应釜底部有设计一个出口，可以快速清洗反应釜，然后通过上面的加料口加入新的反应液，从而保证了亚硝酸酯气体的连续供给。 

3.浓硫酸的加入量是通过气压和电磁阀来控制，从而避免了采用极其昂贵的耐浓硫酸腐蚀的柱塞泵。 

4.反应釜采用聚四氟内衬，耐硫酸腐蚀。 

5.整套装置耐2Mpa的压力，而且耐亚硝酸酯的腐蚀。 

附图说明