[实用新型]专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器有效
申请号: | 201120444007.4 | 申请日: | 2011-11-11 |
公开(公告)号: | CN202330379U | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 杨依军;冷永生;王允志;李枫林 | 申请(专利权)人: | 河南中分仪器股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/68 | 分类号: | G01N30/68 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 樊羿 |
地址: | 476000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 专用 绝缘油 溶解 气体 分析 火焰 离子化 检测器 | ||
技术领域
本实用新型涉及一种火焰离子化检测器(FID),具体涉及一种专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器,其可安装到气相色谱仪上,主要用于充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分(一氧化碳、二氧化碳)的测定。
背景技术
绝缘油中溶解气体组分及含量的分析测定,对充油电气设备制造、运行部门是十分重要的检测项目之一,是充油电气设备出厂检验和运行监督过程中判断设备潜伏性故障的有效手段。利用气相色谱法分析油中的溶解气体来监视充油电气设备的安全运行,在我国已有30多年的使用经验。
普通的火焰离子化检测器(FID)主要对烃类响应灵敏,而对无机物几乎没有响应,所以国家标准 GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中规定的绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳的测定方法是:通过镍触媒转化器,将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷,然后通过普通的火焰离子化检测器检测出甲烷,通过换算实现对一氧化碳、二氧化碳的测定。使用这种方法的气相色谱仪必须配备镍触媒转化器和普通的火焰离子化检测器才能实现对一氧化碳、二氧化碳的测定。
国家标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中规定,气相色谱仪对烃类的最小检测浓度是0.1μL/L,对一氧化碳的最小检测浓度是5μL/L,对二氧化碳的最小检测浓度是10μL/L,如果镍触媒转化效率过高,不但是没有必要的,而且会导致检测器对高浓度一氧化碳和二氧化碳的响应值过大甚至饱和。常规的气相色谱仪中为了降低镍触媒的转化效率,往往还需要增加在镍触媒转化器前增加额外的分流气路,导致气路更加复杂。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种不需要气相色谱仪中再专门配置镍触媒转化器而可以实现对绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳的测定的火焰离子化检测器(FID)。
为解决上述技术问题,本实用新型采用的技术方案是:
一种专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器,包括氢焰本体、氢焰离子座及安装在该氢焰离子座上的喷嘴,该喷嘴与所述氢焰离子座中的载气路管相连通,在所述载气路管中设置有雷尼镍吸附管。
所述雷尼镍吸附管为雷尼镍陶瓷管,其通过以下方法制得:
以碳化硅亚微粉、碳和硼按95~98:1~2:0.5的质量比所构成的混合粉料为原料,模压成型为素坯,再将素坯没入氮化硼:雷尼镍=1:0.5~5的混合粉料在惰性气体氛围下进行烧结。
上述烧结进行时,通入0.4Mpa压力的氮气,温度从室温经过115~125min逐渐升温至1000℃,再经过20~30min升温至1250℃,保温20min后,经55~65min升到1850℃,再保温25~35min,经35~45min升温至2130℃,保温55~65min后自然冷却后即可。
所述雷尼镍陶瓷管长10~15mm,外径2~4mm,内孔径0.8~1.2mm。
在所述雷尼镍吸附管下方设置有烧结网。
所述专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器中还设置有使所述氢焰离子座保持320℃恒温的加热单元,该加热包括单元由温控电路及设置于所述氢焰离子座内的加热器件和温度传感器。
所述氢焰本体、氢焰离子座之间设置有隔离云母片。
本实用新型具有积极有益的效果:
能够实现低效率的镍触媒转化效果,将样品中部分一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷。由于GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中对一氧化碳、二氧化碳、甲烷的最小检测浓度要求不同,所以非常适合用于充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分(一氧化碳、二氧化碳)的测定,一氧化碳最小检测浓度可以达到≤1μL/L,二氧化碳最小检测浓度可以达到≤5μL/L;本实用新型大大简化了气相色谱仪的气路,不再需要配置镍触媒转化器。
附图说明
图1为一种专用于绝缘油中溶解气体分析的火焰离子化检测器的剖面结构示意图。
图中,1为收集极套筒,2为导向套,3为接头,4为接触杆,5为导线,6为导线,7为极化极压帽,8为极化极座,9为喷嘴上密封垫,10为云母片,11为喷嘴下密封垫,12为感温元件,13为喷嘴,14为烧结网,15为雷尼镍吸附管,16为加热棒,17为氢焰离子座,18为喷嘴压帽,19为极化极圈,20为点火丝,21为氢焰本体,22为氢焰瓷套B,23为氢焰瓷套A,24为收集筒,25为氢焰压盖。
具体实施方式
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