[实用新型]一种氢化反应釜

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种合成反应设备，具体来说，涉及一种氢化反应釜。

背景技术

在生物和化学制药行业中，经常涉及到医药中间产物制备过程中的加氢还原过程。舒巴坦(sulbactam)首先是由美国辉瑞公司(Pfiaer)于1978年研制出的一种半合成广谱β-内酰胺酶抑制剂，并于1986年首先在瑞士上市。在β-内酰胺酶抑制剂中，舒巴坦钠结构相对简单，性质较为稳定，制备比较容易，作用效果明显，是最具商业价值的首选。舒巴坦钠对β-内酰胺酶具有较强的、竞争性不可逆的抑制作用，可与多种β-内酰胺类抗生素(青霉素和头孢霉素)联合使用，在较低浓度就可产生明显的协同作用，是目前最为广泛使用的一种β-内酰胺酶抑制剂。近年来以二溴青酶烷砜酸(6-APA)为原料制备舒巴坦的报道较多，其工艺过程主要由溴素双溴化、高锰酸钾氧化成砜、还原脱溴、精制等过程组成。在舒巴坦生产过程中，溴化和氧化过程优化研究的已经比较充分，其收率均可达到90％以上，制约舒巴坦收率的瓶颈主要在于还原脱溴过程。

目前，脱溴还原工艺过程的主要以锌、镁为还原剂，还有少量报道以镍、钯碳为催化剂的氢气间歇还原工艺。以镍、钯碳为催化剂的氢气间歇还原工艺有明显的优势，但技术难度较大。制约以镍、钯碳为催化剂的氢气还原制备舒巴坦工艺的技术关键，在于舒巴坦还原制备工艺反应介质(乙酸乙酯、水等)对于氢气——即使在较高压力和搅拌状态下——的溶解度很低，反应介质中氢的浓度过低，导致反应速率低下，反应时间较长，反应转化率偏低，其结果导致有着明显技术优势的催化氢还原工艺无法得以实现。中国专利CN03270907.2公开了一种合成反应釜，在釜底采用涡轮式搅拌叶，气体由釜体底部通入，受下部涡轮叶的搅拌，打碎气泡，将气体分散，增大气、液接触面积，从而增加气体在液体中的溶解度。但是，由于成本问题，在舒巴坦还原制备过程中，所加入的催化剂需要反复利用，为保证催化剂的完整性，不能用涡轮叶进行剧烈搅拌。因此，对于需要回收催化剂的反应，该反应釜具有无法弥补的局限性。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型提供了一种氢化反应釜，采用射流循环的方式，反应介质在循环的基础上形成射流，使反应液介质与氢化反应气体充分的大面接触，实现液相反应介质中的氢含量达到过饱和状态，有效增加氢化反应的推动力，进而大大提高氢气还原制备舒巴坦的反应速率。

本实用新型通过以下技术手段实现：一种氢化反应釜，主要包括反应釜、真空系统、氢气供应系统；所述真空系统通过真空管路与反应釜相联，所述氢气供应系统通过氢气供应管路与反应釜相联；所述反应釜顶部设有加料口；还包括有液体循环系统；所述液体循环系统将反应釜内液体物料吸入，再由位于反应釜顶部的循环介质射流喷头喷出。

本实用新型还可做以下改进：

所述液体循环系统包括通过管路依次串连的循环泵、体积流量计和循环介质射流喷头；所述循环泵通过管路与反应釜底部的反应液放料口联接，该管路上设有阀门；所述循环泵与体积流量计联接的管路及体积流量计与循环介质射流喷头联接的管路上均设有阀门。循环泵开启后，将氢化反应釜内的液体物料吸入，并经体积流量计计量后，定量的经过循环介质射流喷头，返回氢化反应釜，从而完成一个液体物料循环的过程。

所述循环泵还通过另一条管路与循环介质射流喷头联接，该管路上设有阀门。

所述反应釜底部还设有栅板型过滤缓冲板，所述栅板型过滤缓冲板由不锈钢栅板和过滤网组成，不锈钢栅板固定于反应釜内壁的支架上，过滤网固定于不锈钢栅板上，将反应釜内部空间分割为上、下两部分。所述栅板型过滤缓冲板的作用主要有两个，一个是实现流出液中的固体催化剂自动分离和循环使用，避免固体催化剂进入循环泵，对循环泵造成伤害；另一个是实现循环液的缓冲，避免带有气泡的液体进入循环泵，保证循环泵正常工作。

所述真空系统包括水环式真空泵和真空缓冲罐；所述水环式真空泵一端与大气连通，另一端与真空缓冲罐连接，以保证反应系统真空平稳的实现，所述真空缓冲罐通过真空管路与反应釜联接，所述真空管路上设有阀门；所述真空缓冲罐还设有压力显示仪表。这样的设置可以达到在通入氢气之前的氢化反应釜处在真空状态，在保证安全操作的前提下，有效的降低了惰性气体(非反应气体)在反应系统的分压，提高反应气体的分压，有效加快反应的进程。

所述氢气供应系统还包括氢气源，所述氢气源通过氢气供应管路与反应釜联接，所述氢气供应管路上设有一组气体自动调节阀门组和反应釜压力显示调节仪表，由此实现反应系统的氢气压力平稳供应。

所述反应釜内还设有搅拌桨，所述搅拌桨固定于反应釜内壁的支架上。