[发明专利]羰丙砜基蒽吡啶酮磺酸化合物及其制备方法和用途

权利要求书

1.一类通式(I)或(II I)的化合物、或其盐、或它们的混合物：

式(I)中：

X₁为H、或CO₂H；

X₂为OH、或具有0-2个磺酸取代基的苯基，所述磺酸取代基位于苯环上任意位置；

当X₂为OH时，X₁为H；

当X₂为具有0-2个磺酸取代基的苯基时，X₁为H或CO₂H；

n为0-2的整数；

式(III)中，n和m各自为0-2的整数。

2.如权利要求1所述的化合物，其中所述的n和m各自为1-2的整数。

3.如权利要求1所述的化合物，其中所述的通式(I)或(III)化合物的盐选自以下阳离子盐：Li⁺、Na⁺、K⁺、NH₄⁺、或有机铵盐N⁺R₁R₂R₃R₄，其中R₁、R₂、R₃、R₄各自为相同或不相同的H、C_1-18烷基、环己基、CH₂CH₂OH、CH(CH₃)CH₂OH、或苄基。

4.一种制备权利要求1所述的通式(I)或(III)的化合物、或其盐、或它们的混合物的方法，包括如下步骤：

(1)合成中间体式(V)化合物：

式V中，R₅为C₁-C₄烷基；

合成步骤包括：以通式(IV)或(IV’)化合物为原料，在有机溶剂中，在100℃-250℃温度下，使通式(IV)或(IV’)化合物与苯甲酰乙酸酯发生成环反应2-10小时，形成中间体式(V)化合物，

成环反应结束后，将反应体系冷却，式(V)化合物以固态从液态反应体系中析出，过滤得到固体中间体(V)化合物；

所述反应温度优选100℃-200℃，更优选130℃-190℃，反应时间优选2-8小时，更优选2-5小时，再优选2-4小时；

其中所述的有机溶剂是沸点为100℃-300℃的、可溶解或部分溶解反应原料(IV)或(IV’)的有机溶剂，所述沸点优选140℃-250℃、更优选140℃-200℃；

(2)磺化和分解步骤：用含5-30％SO₃的发烟硫酸(SO₃·H₂SO₄)或氯磺酸，在10℃-120℃温度下，对中间体(V)化合物进行磺化，同时发生分解反应，反应2-4小时，优选3-4小时，生成一种混合物，该混合物包含一种或多种式(I)化合物、和一种或多种式(III)化合物；

磺化温度优选10-100℃，发烟硫酸中三氧化硫的含量优选5-20％，更优选6-15％，

(3)盐析步骤：用盐对步骤(2)中得到的混合物进行盐析，形成混合盐，该混合盐包含一种或多种式(I)化合物的盐、和一种或多种式(III)化合物的盐；

盐析中所用的盐优选无机盐，所述无机盐优选选自氯化铵、氯化钠、或氯化锂；

(4)分离步骤：采用反相离子对色谱法，从混合盐中分离出各式(I)和式(III)化合物的盐；然后将分离得到的各化合物的盐分别进行脱盐，分别得到各式(I)和(III)化合物。

5.如权利要求4所述的方法，其中在步骤(1)中，在成环反应结束后冷却反应体系时，将体系冷却至0-50℃，优选冷却至0-30℃。