[发明专利]高纯度2-甲基-1,4-萘醌及其衍生物的高产率制备方法

权利要求书

1.2-甲基-1,4-萘醌及其重亚硫酸盐加合物的制备方法，其包括下列步骤：

a）氧化2-甲基萘（2-MNA），获得含有2-甲基萘醌（2-MNQ）和6-甲基萘醌（6-MNQ）的有机相；

b）把所述有机相用重亚硫酸盐水溶液处理，以从所述有机相中优先萃取所述6-MNQ异构体；

c）从所述水相中分离所述有机相；

d）步骤c）的所述有机相用重亚硫酸盐水溶液进行第二次重亚硫酸盐化步骤，得到含有2-MNA和微量2-MNQ的有机相，和含有2-MSB和微量6-MSB的水相；

e）从步骤c）的所述水相中任选地移除干扰性的重亚硫酸盐离子；

f）在溶剂存在的情况下，把来自于步骤c）或e）的水相的pH值提高到8.5以上，获得含有2-MNQ的有机相；

g）把来自于步骤f）的有机相与步骤d）中正在处理中的有机相相结合;

h）把来自于步骤d）的有机相回收至步骤a），用作所述2-MNA氧化反应的溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其中来自于步骤c）的所述有机相是用于，通过在进行步骤d）中所述第二次重亚硫酸盐化之前用任何已知的固液分离方法冷却和分离沉淀的2-MNQ，制备纯固态2-MNQ。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，分离来自于步骤d）的所述水相，并且沉淀和分离所述2异构体的重亚硫酸盐加合物，或所述2异构体的重亚硫酸盐加合物用于制备其他维生素K3衍生物的反应物。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，实施用于去除干扰性重亚硫酸盐离子步骤e）的方法选自：选择性沉淀、离子交换处理、膜处理或转换成惰性离子。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述步骤f）在没有有机溶剂存在的情况下进行的，并且所述2-MNQ通过任何固液分离方法作为沉淀的固体被分离。

6.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中，步骤a）优选是在0-100℃的温度范围内进行的，更优选是25-60℃，最优选是25-40℃。

7.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中，步骤a）使用的氧化剂选自Ce(Ⅲ)/Ce(IV)盐氧化还原电对。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，使用电化学电池对多余的铈盐进行被重新氧化。

9.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中，步骤b）和步骤d)在0-70℃温度范围内进行的，更优选是10-50℃，且最优选是25-40℃。

10.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中，步骤b）和步骤d)使用含有重亚硫酸盐的溶液，优选地，所述重亚硫酸盐选自重亚硫酸钠或者重亚硫酸钾。

11.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中，步骤b）中的所述重亚硫酸盐溶液的浓度优选为0.1-4M，更优选为0.5-2M，且最优选为0.5M。