[发明专利]全氟丁基磺酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种全氟丁基磺酸盐的制备方法，其特征在于，包括：

电解氟化工序，在反应槽内对丁基磺酰氟、四氢噻吩-1,1-二氧化物即环丁砜和2,5-二氢噻吩-1,1-二氧化物即环丁烯砜中的一种或两种以上构成的电解原料在无水氟化氢构成的电解液中进行电解氟化，从而生成包含全氟丁基磺酰氟的液相成分及气相成分；

第一全氟丁基磺酸盐馏分调制工序，抽出在所述反应槽内由所述电解氟化工序生成的所述液相成分，对所述液相成分中含有的全氟丁基磺酰氟进行水解，从而调制第一全氟丁基磺酸盐馏分；以及

第二全氟丁基磺酸盐馏分调制工序，捕集从所述反应槽排出的由所述电解氟化工序生成的所述气相成分，对所述气相成分中含有的全氟丁基磺酰氟进行水解，从而调制第二全氟丁基磺酸盐馏分，

在所述电解氟化工序中，通过从所述反应槽内抽出所述液相成分，将电解液中的全氟辛基磺酰氟的含量控制为500ppm以下。

2.根据权利要求1所述的全氟丁基磺酸盐的制备方法，所述第一全氟丁基磺酸盐馏分调制工序包括在所述液相成分中含有的全氟丁基磺酰氟的水解前，蒸馏所述液相成分，从而精制全氟丁基磺酰氟的全氟丁基磺酰氟精制过程，

被精制的全氟丁基磺酰氟通过碱性水溶液进行水解。

3.根据权利要求1或2所述的全氟丁基磺酸盐的制备方法，所述第二全氟丁基磺酸盐馏分调制工序包括在所述气相成分中含有的全氟丁基磺酰氟的水解前，从所述气相成分中除去氟化氢气体的氟化氢气体除去过程，

除去了氟化氢气体的所述气相成分中的全氟丁基磺酰氟通过与碱性水溶液气液接触从而进行水解，

所述第二全氟丁基磺酸盐馏分被上述碱性水溶液捕集。

4.根据权利要求1至3中的任意一项所述的全氟丁基磺酸盐的制备方法，所述第一全氟丁基磺酸盐馏分及第二全氟丁基磺酸盐馏分中的全氟辛基磺酸盐即PFOS盐的含量分别为50ppm以下。

5.根据权利要求1至3中的任意一项所述的全氟丁基磺酸盐的制备方法，所述第一全氟丁基磺酸盐馏分及第二全氟丁基磺酸盐馏分中的全氟辛基磺酸盐即PFOS盐的含量分别为10ppm以下。

6.一种通过权利要求1至3中的任意一项所述的方法制备的含有全氟丁基磺酸盐的组合物，其特征在于，

所述含有全氟丁基磺酸盐的组合物中含有的全氟丁基磺酸盐的浓度按照质量比计为99%以上，

全氟辛基磺酸盐即PFOS盐的含量为50ppm以下。

7.一种通过权利要求1至3中的任意一项所述的方法制备的含有全氟丁基磺酸盐的组合物，其特征在于，全氟辛基磺酸盐即PFOS盐的含量为10ppm以下。

8.一种通过权利要求1至3中的任意一项所述的方法制备的含有全氟丁基磺酸盐的组合物，其特征在于，含有200ppm以下的由通式C_nF_2n+1SO₃·M表示的全氟烷基磺酸盐类，其中，n为1～3的整数，M为阳离子成分。