[发明专利]DMAEA季盐的连续制备无效
申请号: | 201180006488.3 | 申请日: | 2011-01-21 |
公开(公告)号: | CN102712573A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 芭芭拉·E·费尔;彼得·E·里德;伦纳德·M·韦尔韦尔斯;小拉里·E·布拉默;查理斯·J·霍拉达;黄成松;凯拉斯·B·萨万特 | 申请(专利权)人: | 纳尔科公司 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C219/20;B01J19/18 |
代理公司: | 北京德琦知识产权代理有限公司 11018 | 代理人: | 康泉;王珍仙 |
地址: | 美国伊*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dmaea 连续 制备 | ||
1.一种连续制备QAP的方法,所述方法包含步骤:
连续向CSTR中加入反应物,所述反应物包含TAS、水和烷化剂;
保持所述CSTR中的条件以形成两个实质上不同的液相,密相和轻相,所述密相基本上包括多于80%的所述QAP和少于20%的水,所述轻相以大于反应混合物的约5wt%存在且基本上包含TAS和烷化剂;
不允许所述CSTR的水含量超过被连续加入到所述CSTR的所述反应物的16%;和
从所述CSTR中连续去除实质上仅第二相的液体。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述TAS选自由DMAEA、任何(甲基)丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯、(甲基)丙烯酰胺和它们的任何组合组成的组中。
3.如权利要求1所述的方法,其中,生产的QAP为DMAEA·MCQ。
4.如权利要求1所述的方法,其中所述烷基化基团选自由氯甲烷、氯化苄、氯代十六烷、硫酸二甲酯、和其它通常已知的任何烷化剂和它们的任何组合的组中。
5.如权利要求1所述的方法,其中,从所述CSTR的底部从所述CSTR除去所述第二相。
6.如权利要求1所述的方法,其中,通过加入额外的烷化剂促进在所述去除的第二相液体中残留的TAS的进一步反应。
7.如权利要求1所述的方法,其中,通过用气流吹扫所述第二相液体除去所述烷化剂。
8.如权利要求1所述的方法,其中,通过将所述烷化剂通过汽提塔除去。
9.如权利要求1所述的方法,其中,通过将所述烷化剂通入所述汽提塔的顶部并且将气体通入所述汽提塔的底部去除所述烷化剂,所述气体选自由空气、氮气和它们的任何组合组成的列表中。
10.如权利要求1所述的方法,其中,保持所述CSTR内的温度在40~60℃。
11.如权利要求1所述的方法,其中,保持所述CSTR内的压力在30~100psi。
12.如权利要求1所述的方法,其中,从所述CSTR的底部,在其中TAS与QAP的剪切诱导混合相对低于所述CSTR内的其它位置的位置除去所述第二相液体。
13.如权利要求1所述的方法,所述方法进一步包含向生产的QAP加入BHT和铜的步骤。
14.如权利要求13所述的方法,所述方法进一步包含向所述生产的QAP中加入MEHQ的步骤。
15.如权利要求1所述的方法,其中,所述生产的QAP内部含有小于300ppm的TAS。
16.如权利要求1所述的方法,所述方法进一步包含步骤:
促进所述第二相液体中的任何残留的TAS的反应;
从所述第二相液体中提馏所述烷化剂;和
向所述第二相液体中添加水以获得期望的物理性能。
17.一种连续制备QAP的方法,所述方法包含步骤:
连续向CSTR中加入反应物,所述反应物包含TAS、水和烷化剂;
保持所述CSTR内的条件以形成两种实质上不同的液相,密相和轻相;所述密相基本上包含QAP和水,所述轻相基本上包含TAS和烷化剂;
从CSTR中连续除去实质上仅密相的液体。
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