[发明专利]单室蒸发器及其在化学合成中的用途

说明书

本发明涉及单室汽化器及其在化合物的化学合成，尤其是通过使反应物E汽化并使汽化的反应物E在下游反应器中反应而制备有机化合物的方法中的用途。 

已知可使液体反应物在其与本身或其他反应物进一步反应之前汽化。汽化中供应的能量尤其是在不稳定化合物的情况下可导致不希望的分解和其他反应。 

例如已知通过甲酰胺热分解获得氰化氢。氰化氢是重要的化学商品，其例如在许多有机合成如己二腈、甲基丙烯酸酯、甲硫氨酸和配位剂(NTA和EDTA)的制备中用作原料。此外，其也是制备碱金属氰化物所必需的，碱金属氰化物用于采矿和冶金工业中。 

最大量的HCN通过使甲烷(天然气)和NH₃反应而生产。在安德卢梭法中，同时加入大气氧。该制备以此方式自热地进行。相反，Dugussa的BMA工艺在不含氧下进行。甲烷和NH₃的吸热催化反应因此在外部使用加热介质(甲烷或氢气)下进行。 

制备HCN的其他重要方法为SOHIO方法。该丙烯/丙烷至丙烯腈的氨氧化以次级产率形成约10%(基于C3)的HCN。 

工业制备氰化氢的其他重要方法为甲酰胺在减压下热脱水，其根据如下方程(1)进行： 

HCONH₂→HCN+H₂0(1)， 

该反应伴随着甲酰胺根据如下方程(2)分解而形成氨和一氧化碳： 

HCONH₂→NH₃+CO(2)， 

形成的氨催化所需氰化氢聚合且因此导致氰化氢品质的下降和所需氰化氢的产率降低。 

氰化氢的聚合和相关烟灰的形成可以通过以空气形式加入少量氧而抑制，例如如EP-A 0 209 039A2所述。EP-A 0 209 039A2公开了一种使甲酰 胺在高度烧结的氧化铝或氧化铝-二氧化硅成型体或在高温下耐腐蚀的铬-镍不锈钢成型体上热解的方法。在该方法中甲酰胺的转化是不完全的，且此外，根据方程(2)形成作为副产物的氨和一氧化碳。因此，残留甲酰胺的除去和再循环是必要的，其形成必须从该方法中除去的高沸点副产物。此外，所加入的空气量导致由根据方程(2)形成的一氧化碳形成二氧化碳，其与同时形成的氨反应而得到固体氨基甲酸酯，由此导致难以控制的沉积物和所用装置的腐蚀(固体问题)。分解通常在不锈钢或铁管中进行，没有提及其的精确组成。 

US-A-2,042,451涉及甲酰胺脱水而制备HCN。所用催化剂为涂覆有Zn、Al、Mg、Cr或Sn氧化物的催化活性氧化物薄层的加热的表面(黄铜或铁)。反应室为位于圆柱形金属管和引入该管的圆柱形金属棒之间的中间空间。根据说明书，重要的是不从催化表面除去大于1/2英寸的一部分气体。该方法获得了基于甲酰胺为73-89%的转化率。 

DE 1 209 561B涉及一种通过在作为催化剂的氧化铁(III)上分解甲酰胺蒸气而制备HCN的方法，氧化铁(III)已通过酸的部分或完全键合而形成盐或通过与一价至六价金属的一种或多种非挥发性氧化物组合而钝化。该催化剂呈粒料形式或呈通过挤出制造的催化剂颗粒形式。 

分解在分解炉中进行，其中管由除了Fe以外还包含例如13%Cr、1%Al、1%Si、<1%Mn和约0.1%C的Fe合金构成。 

DE 1 000 796B涉及一种分解甲酰胺蒸气的方法，其根据温度梯度在用于分解的炉中通过在颗粒状或粉状含氧化铁的硅酸盐或已在高温下烧制的尖晶石上在其壁的催化性能比分解室中的催化剂低的分解室中进行分解而进行。该壁例如由尤其包含约85%Fe和约16%Cr的不锈钢构成。分解室由外部加热的管构成。

DE 477 437C涉及一种由甲酰胺催化制备氰化氢的方法，其中将甲酰胺蒸气以高度稀释且高空速在无释放水的催化剂存在下在300°C以上的温度下在金属催化剂如低碳钢、V2A钢、镍或铝上通过。在一个实施方案中，该反应在由催化活性金属生产或衬有催化活性金属且不包含任意其他催化剂的管中进行。 

WO 2004/050587A2描述了一种由甲酰胺制备氰化氢的方法，其中分解在空金属管中进行。该方法具有的优点为根据方程1的选择性高，即使施加低真空。与其他专利说明书不同的是压力可至多为300毫巴。 

已知需要在最低压力(真空)下进行甲酰胺热解。该事实为FA工艺的经济可行性的主要缺点。因此还尝试在接近标准压力的压力下进行分解。然而，这与甲酰胺的不稳定性相反。在蒸发中，因此通常重要的是保持在约160°C温度以下。这仅在约150毫巴或更低的减压下是可能的。