[发明专利]产生环己硅烷化合物的方法有效
申请号: | 201180007314.9 | 申请日: | 2011-01-25 |
公开(公告)号: | CN102762497A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | A·埃兰戈班;K·安德森;P·R·鲍德尤克;D·L·施乌尔斯 | 申请(专利权)人: | 北达科他州立大学研究基金会 |
主分类号: | C01B33/00 | 分类号: | C01B33/00;C01B33/08 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 李华英 |
地址: | 美国北*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 产生 硅烷 化合物 方法 | ||
1.一种制备环己硅烷化合物的方法,包括:
将三氯硅烷与试剂组合物接触以产生含有十四卤代环己硅烷双阴离子的化合物,其中所述试剂组合物包含(a)叔多元胺配体;和(b)脱质子化剂,后者包括pKa至少约10.5的叔胺。
2.权利要求1的方法,其中所述叔多元胺配体包括叔多亚烷基多元胺;和(b)所述叔胺包括三烷基胺。
3.权利要求1的方法,其中所述叔多元胺配体包含N,N,N',N,N-五烷基二亚乙基三胺、N,N,N’,N’-四烷基乙二胺或其混合物。
4.权利要求1的方法,其中所述叔胺包含N,N,N’,N’-四烷基-1,8-萘二胺。
5.权利要求1的方法,其中所述试剂组合物还包含季盐,比如四芳基鏻盐。
6.权利要求5的方法,其中所述含十四卤代环己硅烷双阴离子的化合物具有式(Ph4P)2(Si6Cl14)。
7.权利要求5的方法,其中所述试剂组合物包含氯化四芳基鏻、N,N,N’,N’-四烷基乙二胺、三烷基胺和三氯硅烷,其中氯化四芳基鏻:N,N,N’,N’-四烷基乙二胺:三烷基胺:三氯硅烷的摩尔比是1:1:3:5至100:1:400:600。
8.权利要求1的方法,其中所述叔胺包含pKa至少约10.5的三烷基胺而叔多元胺配体包括叔多亚烷基多元胺。
9.权利要求8的方法,其中所述试剂组合物包含叔多亚烷基多元胺、三烷基胺和三氯硅烷,其中叔多亚烷基多元胺:三烷基胺:三氯硅烷的摩尔比是1:3:3至1:400:700。
10.权利要求1的方法,其中所述试剂组合物包含N,N,N',N,N-五乙基二亚乙基三胺和N,N-二异丙基乙胺。
11.权利要求1的方法,其中所述试剂组合物包含N,N,N',N,N-五乙基二亚乙基三胺和三乙胺。
12.权利要求1的方法,其中所述试剂组合物包含(a)N,N,N’,N’-四乙基乙二胺;(b)N,N-二异丙基乙胺,三乙胺或其混合物;和(c)氯化四苯基鏻。
13.权利要求1的方法,其中所述含十四卤代环己硅烷双阴离子的化合物具有式(PEDETA·SiH2Cl)2(Si6Cl14)。
14.权利要求1的方法,其中三氯硅烷与所述试剂组合物的接触在有机溶剂包含氯化有机溶剂存在下进行。
15.权利要求1的方法,其中三氯硅烷与所述试剂组合物的接触在约20℃至75℃的温度进行。
16.权利要求1的方法还包括回收含十四卤代环己硅烷双阴离子的化合物。
17.权利要求16的方法,其中回收所述含十四卤代环己硅烷双阴离子的化合物通过过滤在反应期间形成的沉淀得以实现。
18.权利要求16的方法,还包括将所述含十四卤代环己硅烷双阴离子的化合物与具有式RMgX的试剂接触,其中R是烷基或芳基而X是氯、溴或碘,以产生十二有机环己硅烷。
19.权利要求16的方法,还包括将所述含十四卤代环己硅烷双阴离子的化合物与金属氢化物还原剂接触以产生环己硅烷。
20.权利要求1的方法,其中所述叔胺包括N,N-二异丙基烷基胺、N,N-二异丁基烷基胺、三乙胺、三正丙基胺,三正丁基胺或其混合物。
21.权利要求20的方法,其中所述叔多元胺配体包括N,N,N',N,N-五乙基二亚乙基三胺或N,N,N’,N’-四烷基乙二胺。
22.权利要求1的方法,其中所述叔多元胺配体包括N,N,N’,N’-四烷基-N-苄基二亚乙基三胺。
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