[发明专利]生产氧化化合物

说明书

本专利申请要求序列号为61/299,356且提交于2010年1月29日的待审美国临时专利申请的优先权，将其整个内容引入本文作为参考。

本发明涉及一种生产通式(I)的氧化化合物的方法：

Li_zM_xO_y(I)，

其中

M为一种或多种来自周期表第2-12族，更特别是选自Co、Mn、Ni、Fe、Al、Mg的元素，

x为1-2，

y为2-4，和

z为0.5-1.5，

该方法包括在绕一个轴进行非完全旋转运动的反应容器中将选自Li和M的氧化物、氢氧化物、碳酸盐和硝酸盐的混合物一起加热至600-1200℃的温度。

现今各种应用需要包含锂的氧化化合物，例如所谓的锂离子电池。在锂离子电池中，电荷不是通过不同程度的水合形式的质子而是通过非水性溶剂或非水性溶剂体系中的锂离子传递。锂离子电池包含两个或更多个电极，其中至少一个阴极可由高度腐蚀性材料制得。该类材料的实例为混合氧化物和氧化锂的嵌入化合物。

希望电极，更特别是阴极由特别均匀的材料制得。然而，现有生产方法在此方面尚存在某些不足。

在现有生产方法中，将合适粉末相互混合并随后在高温下以固态反应方式相互反应。然而，迄今为止对合适窑的研究仅提出非最佳的解决方案。

各种类型的隧道窑和辊式窑是已知的且包含数个吊舱或坩埚，待烧制的反应物在其上通过该热窑。该类型的窑可用于热反应粉末。

DE 102007024587描述了一种具体类型，一种生产碳阳极的多间隔窑。然而，在许多情况下所得粉末据观察具有不均匀的组成。此外，在该类窑中的停留时间往往长且因此产量和/或时空产率不令人满意。

此外，已知将旋转窑用于使粉状物质反应。旋转窑通常略微倾斜，与隧道窑和辊式窑相比通常提供明显更好的产物均化，且由于较短的停留时间而时空产率更高。然而，在该情况下，当使用旋转窑时，观察到其他问题。含锂混合氧化物通常为高度腐蚀性的，其极大限制适用于旋转窑的材料的选择。

使用对锂盐的高度腐蚀性作用具有充足稳定性的陶制旋转窑，以间接加热通过该陶制壁的传热小于最佳。此外，由于其构造材料的性质，陶制旋转管仅可以相对小的尺寸制造和操作，且因此仅适用于相对小的产量。

最终，观察到许多形态导致显著粉尘且因此导致具有不希望的高细尘比例的宽粒度分布。

因此，本发明目的为提供一种适用于生产可用作锂离子电池阴极材料的含锂氧化材料的方法。本发明目的更特别为生产具有均匀组成且因此在生产电极材料中非常有用的氧化材料。本发明的其他目的为提供可用于生产锂离子电池的粉状材料。

已发现该目的通过开头所定义的方法实现，本文中也称为本发明方法。

本发明方法目的为生产氧化化合物。就本发明而言氧化化合物可包括混合氧化物、嵌入化合物、片状氧化物或尖晶石。优选片状氧化物。

根据本发明获得的氧化化合物具有通式(I)：

Li_zM_xO_y(I)，

其中

M为一种或多种过渡金属或周期表第2-12族中的元素，优选Mg、Al或周期表第5-10族的元素，更优选选自Co、Mn、Ni、Fe、Al、Mg。M可以氧化态+1至+4存在，其中优选氧化态+2和+3，且特别优选在Al的情况下具有氧化态+3且在Co、Mn、Ni、Fe和Mg的情况下具有氧化态+2。

在式(I)的氧化化合物中，M可表示两种或更多种金属的组合，例如Co与Mn的组合或Ni与Mn的组合。其他示例性组合为Ni、Co、Al以及Ni、Co、Mn。所提及的金属可以相同或不同的摩尔分数存于其中。在本发明的一个实施方案中，M为相应相同摩尔分数的Ni、Co、Mn。

在本发明的另一实施方案中，M为Ni_0.6Co_0.2Mn_0.2。在本发明的另一实施方案中，M为Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3。在本发明的另一实施方案中，M为Ni_0.4Co_0.2Mn_0.4。