[发明专利](S)-1-(4-(5-环丙基-1H-吡唑-3-基氨基)吡咯并[1,2-F][1,2,4]三嗪-2-基)-N-(6-氟吡啶-3-基)-2-甲基吡咯烷-2-甲酰胺的晶型有效
申请号: | 201180008128.7 | 申请日: | 2011-02-03 |
公开(公告)号: | CN102725294A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | R.F.施拉姆;A.T.F.吴;C.魏 | 申请(专利权)人: | 百时美施贵宝公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;A61K31/53;A61P35/00 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 徐晶;万雪松 |
地址: | 美国新*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 吡唑 氨基 吡咯 吡啶 甲基 吡咯烷 甲酰胺 | ||
1.式I化合物I的MSA盐的晶体物质:
(I)
其具有基本上如图3所示的晶型N-1和/或N-2的PXRD特征。
2.权利要求1的晶型,其中所述晶型N-1和/或N-2在粉末X-射线衍射图中的以下2θ值(CuKα λ=1.5418 ?)处具有特征峰:5.1±0.1、6.5±0.1、8.5±0.1、10.1±0.1、10.5±0.1、11.3±0.1、14.4±0.1、15.2±0.1、17.8±0.1、19.7±0.1、21.6±0.1,其中所述晶型的测定在室温下,基于采用NIST或其它适当标准品校准2θ的旋转毛细管的衍射仪(CuKα)收集的高质量图谱进行。
3.化合物I的MSA盐的晶型:
(I)
其包含晶型N-1。
4.依据权利要求3的晶型,其基本上由所述MSA盐的N-1晶型构成。
5.依据权利要求3的晶型,其中所述MSA盐的N-1晶型是基本上纯的晶型。
6.依据权利要求3的晶型,其中所述MSA盐的N-1晶型的特征在于基本上如图1中所示的模拟粉末x-射线衍射图。
7.依据权利要求3的晶型,其中所述MSA盐的N-1晶型的特征在于基本上如图1中所示的观察到的粉末x-射线衍射图。
8.依据权利要求3的晶型,其中所述晶型N-1在粉末X-射线衍射图中的以下2θ值(CuKα λ=1.5418 ?)处具有特征峰:5.1±0.1、6.5±0.1、8.5±0.1、10.1±0.1、10.5±0.1、11.3±0.1、14.4±0.1、15.2±0.1、17.8±0.1、19.7±0.1、21.6±0.1,其中所述晶型的测定基于采用NIST或其它适当标准品校准2θ的旋转毛细管的衍射仪(CuKα)收集的高质量图谱,在室温下进行。
9.依据权利要求3的晶型,其中所述晶型N-1的特征在于基本上等于下列的晶胞参数:
晶胞规格:
a = 16.3032 ?
b = 9.5960 ?
c = 18.0141 ?
α = 90.0°
β = 104.814°
γ = 90.0°
空间群:P21
化合物I分子/不对称晶胞:2
其中所述晶型的测定在约25℃的温度下进行。
10.依据权利要求3的晶型,其中所述晶型N-1的特征在于以下一或多个参数:
a) 晶胞规格:
a = 16.3032 ?
b = 9.5960 ?
c = 18.0141 ?
α = 90.0°
β = 104.814°
γ = 90.0°
空间群:P21
化合物I分子/不对称晶胞:2
其中所述晶型的测定在约25℃的温度下进行;
b) 粉末X-射线衍射图中的以下2θ值(CuKα λ=1.5418 ?)处具有特征峰:5.1±0.1、6.5±0.1、8.5±0.1、10.1±0.1、10.5±0.1、11.3±0.1、14.4±0.1、15.2±0.1、17.8±0.1、19.7±0.1、21.6±0.1,其中所述晶型的测定基于采用NIST或其它适当标准品校准2θ的旋转毛细管的衍射仪(CuKα)收集的高质量图谱,在室温下进行;和/或
c) 热重分析温谱图具有温度高达约100℃的可忽略的重量损失。
11.式I化合物的MSA盐的晶型:
(I)
其包含晶型N-2。
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