[发明专利](S)-1-(4-(5-环丙基-1H-吡唑-3-基氨基)吡咯并[1,2-F][1,2,4]三嗪-2-基)-N-(6-氟吡啶-3-基)-2-甲基吡咯烷-2-甲酰胺的晶型有效

专利信息
申请号: 201180008128.7 申请日: 2011-02-03
公开(公告)号: CN102725294A 公开(公告)日: 2012-10-10
发明(设计)人: R.F.施拉姆;A.T.F.吴;C.魏 申请(专利权)人: 百时美施贵宝公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04;A61K31/53;A61P35/00
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 徐晶;万雪松
地址: 美国新*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 丙基 吡唑 氨基 吡咯 吡啶 甲基 吡咯烷 甲酰胺
【权利要求书】:

1.式I化合物I的MSA盐的晶体物质:

(I)

其具有基本上如图3所示的晶型N-1和/或N-2的PXRD特征。

2.权利要求1的晶型,其中所述晶型N-1和/或N-2在粉末X-射线衍射图中的以下2θ值(CuKα λ=1.5418 ?)处具有特征峰:5.1±0.1、6.5±0.1、8.5±0.1、10.1±0.1、10.5±0.1、11.3±0.1、14.4±0.1、15.2±0.1、17.8±0.1、19.7±0.1、21.6±0.1,其中所述晶型的测定在室温下,基于采用NIST或其它适当标准品校准2θ的旋转毛细管的衍射仪(CuKα)收集的高质量图谱进行。

3.化合物I的MSA盐的晶型:

(I)

其包含晶型N-1。

4.依据权利要求3的晶型,其基本上由所述MSA盐的N-1晶型构成。

5.依据权利要求3的晶型,其中所述MSA盐的N-1晶型是基本上纯的晶型。

6.依据权利要求3的晶型,其中所述MSA盐的N-1晶型的特征在于基本上如图1中所示的模拟粉末x-射线衍射图。

7.依据权利要求3的晶型,其中所述MSA盐的N-1晶型的特征在于基本上如图1中所示的观察到的粉末x-射线衍射图。

8.依据权利要求3的晶型,其中所述晶型N-1在粉末X-射线衍射图中的以下2θ值(CuKα λ=1.5418 ?)处具有特征峰:5.1±0.1、6.5±0.1、8.5±0.1、10.1±0.1、10.5±0.1、11.3±0.1、14.4±0.1、15.2±0.1、17.8±0.1、19.7±0.1、21.6±0.1,其中所述晶型的测定基于采用NIST或其它适当标准品校准2θ的旋转毛细管的衍射仪(CuKα)收集的高质量图谱,在室温下进行。

9.依据权利要求3的晶型,其中所述晶型N-1的特征在于基本上等于下列的晶胞参数:

晶胞规格:

a = 16.3032 ?

b = 9.5960 ?

c = 18.0141 ?

α = 90.0°

β = 104.814°

γ = 90.0°

空间群:P21

化合物I分子/不对称晶胞:2

其中所述晶型的测定在约25℃的温度下进行。

10.依据权利要求3的晶型,其中所述晶型N-1的特征在于以下一或多个参数:

a) 晶胞规格:

a = 16.3032 ?

b = 9.5960 ?

c = 18.0141 ?

α = 90.0°

β = 104.814°

γ = 90.0°

空间群:P21

化合物I分子/不对称晶胞:2

其中所述晶型的测定在约25℃的温度下进行;

b) 粉末X-射线衍射图中的以下2θ值(CuKα λ=1.5418 ?)处具有特征峰:5.1±0.1、6.5±0.1、8.5±0.1、10.1±0.1、10.5±0.1、11.3±0.1、14.4±0.1、15.2±0.1、17.8±0.1、19.7±0.1、21.6±0.1,其中所述晶型的测定基于采用NIST或其它适当标准品校准2θ的旋转毛细管的衍射仪(CuKα)收集的高质量图谱,在室温下进行;和/或

c) 热重分析温谱图具有温度高达约100℃的可忽略的重量损失。

11.式I化合物的MSA盐的晶型:

(I)

其包含晶型N-2。

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