[发明专利]产生聚对苯二甲酸乙二酯颗粒的方法

说明书

本发明涉及产生根据权利要求1的前序部分的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒的方法。

聚对苯二甲酸乙二酯(PET)当今用于众多领域中，包括生产塑料片或中空制品诸如瓶，用于包装应用。在这一点上，多种积极特征特别重要，诸如高韧性和高温稳定性连同高弹性。

在用于产生聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的当前实践的方法和装置中，通常对熔融物进行缩聚作用。如此产生的熔融物然后首先进行粒化，例如通过线型制粒(strand pelletization)或者水下制粒手段。然而，在高于70℃的温度下，此种制粒的PET材料具有粘着的趋势。为了在此种制粒的PET材料的进一步加工过程中避免因为粘着而出现的问题，必须将颗粒进行例如结晶。结晶程度由例如产生后的完成粒的相对复杂的密度测量来确定。

美国专利US 7,192,545 B2涉及颗粒形式的聚酯聚合材料在液体介质中的热结晶方法，其中在材料温度下降至低于其玻璃化温度的温度之前，材料进入时液体介质温度高于有关材料的玻璃化温度。在这一点上可利用水下制粒装置。以复杂且耗时的方式通过熔点测量或通过粘度测量随后确定如此获得的颗粒所达到的结晶程度。

德国专利申请DE 198 48 245 A1涉及用于热塑性聚酯或共聚酯(例如包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET))例如通过面热制粒进行的制粒和结晶方法，其中，当相关初级产品进入到液体中时，初级产品材料的结晶加速，液体维持在高于100℃的温度。根据所述专利申请中提供的细节，以复杂且耗时的方式通过差动量热法随后确定所达到的结晶程度。

本发明的一个目的是克服现有技术的缺点，并且具体而言是提供用于产生聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒的方法，其中所述的方法以简单且具成本效益而且可重现和可控制的方式，可靠地产生容易进一步加工的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒。

本发明的目的通过具有权利要求1的特征的方法实现。

本发明的有利的实施方案在各自的从属权利要求中定义。

根据本发明的用于产生聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒的方法包括下列步骤：

-通过缩聚作用或者从循环的材料产生聚对苯二甲酸乙二酯(PET)熔融物；

-通过水下制粒，例如通过Automatik Plastics Machinery GmbH制造并投放市场的产品名称为的型式的水下制粒机，从熔融物产生颗粒，其中颗粒经制粒进入过程流体中；

-从过程流体中的水下制粒部位移出颗粒；

-将颗粒在过程流体中结晶；

-在过程流体中提取颗粒，其中，优选地，可提供叶轮提取机，并且其中，优选地，消除高于其中包含颗粒的过程流体的环境压力的任何额外压力；和

-从过程流体中分离颗粒，其中

在结晶步骤中，仅颗粒表面如此结晶，使得颗粒内部保持无定形，其中过程流体的温度调整至这样的数值，即取决于聚对苯二甲酸乙二酯材料的成分，在该数值的温度，达到颗粒的聚对苯二甲酸乙二酯材料的先前实验测定的最大结晶速率；并且其中，在结晶步骤之后，颗粒表面的不透明度被测定，作为所达到结晶程度的量度和在颗粒表面所达到的上结晶深度的量度。优选地，根据需要，可提供额外的后冷却步骤用于对颗粒在例如40℃的温度下在后冷却流体诸如水中进行后冷却，特别优选是在利用过程流体的颗粒提取之后，其中特别优选过程流体自身可以充当后冷却流体。

因此，根据本发明，最初至少仅所产生颗粒的表面以最大结晶速率结晶，使得颗粒的内部保持无定形，此外，如此产生的颗粒表面的不透明度随后在根据本发明的方法的材料流中被在线测定，作为所达到的结晶程度的量度即结晶区域内的结晶强度以及作为所达到结晶深度的量度即在颗粒表面上结晶的三维程度，所述在线测定即直接作为根据本发明方法的一部分，优选地例如直接在结晶之后。根据本发明，颗粒表面的不透明度可优选当颗粒仍然在过程流体中时测定。根据本发明，颗粒不透明度还可优选在颗粒已经从过程流体分离之后测定。颗粒表面的不透明度可以优选地直接在颗粒结晶位置测定。与现有技术不同，没有必要将颗粒首先干燥(然而，根据本发明干燥也是可能的)，并且，根据本发明，没有必要在颗粒已经经过生产过程之后以额外的、复杂的、基于实验室的测量方法针对其结晶对颗粒进行线下测试。

根据本发明的方法允许聚对苯二甲酸乙二酯(PET)颗粒的特别简单且具成本效益的产生，其中根据本发明的方法还以可重现和可控制的方式，从聚对苯二甲酸乙二酯(PET)材料可靠地产生容易进一步加工的颗粒，其中所述颗粒在直到使用它们的时间时不粘合。