[发明专利]生产4-异丙基环己基甲醇的方法无效
申请号: | 201180009360.2 | 申请日: | 2011-02-08 |
公开(公告)号: | CN102762774A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | F·斯特克尔;U·格里斯巴赫;M·博克;L·柯尼希斯曼 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C25B3/02 | 分类号: | C25B3/02;C07C43/307;C07C29/19;C07C31/135 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 丙基 环己基 甲醇 方法 | ||
1.一种制备式(I)的4-异丙基环己基甲醇的方法:
其包括以下步骤:
a)使至少一种式(II)化合物和/或式(III)化合物在包含甲醇、至少一种导电盐和任选另外溶剂或多种不同溶剂的电解溶液中进行电化学阳极甲氧基化以形成至少一种式(IV)的二缩醛:
其中X为氢或–O-R基团,且Y为氢或-O-R1基团,其中R为甲基或–C(O)R’,且R’和R1各自独立地为具有1-6个碳原子的直链或支化烷基,
其中Y如式(II)中所定义,
其中Y如式(II)中所定义,
b)使式(IV)的二缩醛水解而形成式(V)的醛:
其中Y如式(II)中所定义,以及
c)在包含载体上的至少一种元素周期表第VIII族贵金属作为活性金属的催化剂上在氢气或含氢气体存在下将式(V)的醛氢化成式(I)的4-异丙基环己基甲醇。
2.根据权利要求1的方法,其中
a)用至少两种式(IIa)、(IIb)、(IIIa)和/或(IIIb)化合物进行电化学阳极甲氧基化:
使得形成式(IVa)和(IVb)的二缩醛的混合物:
其中式(IIb)、(IIIb)和(IVb)中R1为具有1-6个碳原子的直链或支化烷基,式(IIb)中R为甲基或–C(O)R’,且R’为具有1-6个碳原子的直链或支化烷基,
b)将式(IVa)和/或(IVb)的二缩醛的混合物水解形成式(Va)和/或(Vb)的醛:
其中R1为具有1-6个碳原子的直链或支化烷基,以及
c)在包含载体上的至少一种元素周期表第VIII族贵金属作为活性金属的催化剂上在氢气或含氢气体存在下将式(Va)和(Vb)的醛的混合物氢化成式(I)的4-异丙基环己基甲醇。
3.根据权利要求1或2的方法,其中所用元素周期表第VIII族贵金属为钌。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中所述载体包含二氧化硅。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中所述电化学阳极甲氧基化在式(IIa)化合物存在下进行:
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中所用导电盐为甲基三丁基铵甲基硫酸盐、甲基三乙基铵甲基硫酸盐和/或硫酸,优选甲基三丁基铵甲基硫酸盐,并且电解溶液中导电盐的浓度选择范围为0.1-20重量%。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中所用另外溶剂为碳酸二甲酯或碳酸亚丙酯或这些溶剂的混合物。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中所述电化学阳极甲氧基化在35-70°C的电解溶液温度,500-100000毫巴的绝对压力和10-100mA/cm2的电流密度下进行。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中所述电化学阳极甲氧基化连续地且使用叠板式电解槽进行。
10.一种制备式(Va)的4-异丙基苯甲醛和式(Vb)的烷氧基枯茗醛的混合物的方法:
其中R1为具有1-6个碳原子的烷基,
其包括以下步骤:
a)使式(IIa)的对甲基异丙基苯和/或式(IIb)的4-异丙基苄基化合物和/或式(IIIa)的二(4-异丙基苄基)醚和/或式(IIIb)的二(4-异丙基苄基)醚在包含甲醇、至少一种导电盐和任选另外溶剂或多种不同溶剂的电解溶液中进行电化学阳极甲氧基化,并且其中进行所述电化学阳极甲氧基化使得形成式(IVa)和(IVb)的二甲基二缩醛的混合物:
其中R为甲基或C(O)R’,且R’和R1各自独立地为具有1-6个碳原子的直链或支化烷基,
其中式(IIIb)中R1如式(IIb)中所定义,
b)将式(IVa)和(IVb)的二甲基二缩醛水解形成式(Va)和(Vb)的醛的混合物。
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