[发明专利]碳纤维的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纤维的制造方法。更具体而言，本发明涉及高效地制造仅少量添加到树脂等中也可赋予高导电性、高导热性的碳纤维的方法。

背景技术

已知通过在包含热固性树脂、热塑性树脂的基质材料中配合碳黑、纤维状碳等碳系填料、金属粉等金属填料等，可以得到具有导电性或导热性的树脂复合材料。

人们期待导电性树脂复合材料在E SD(静电放电)领域、电磁波遮蔽领域等中的使用。但是，以往的配合碳系填料而成的树脂复合材料，只能获得体积电阻率为1×10⁶Ω·cm左右的导电性，因此仅限于在抗静电材料、ESD保护元件等的低导电性领域中的使用，不能达到在电磁波遮蔽材料等需要高导电性的领域中的实用。

作为碳系填料已知有碳纳米管。作为碳纳米管的制造方法，已知有化学气相沉积法(以下称为CVD法)。作为CVD法，已知有如下方法：在气相反应体系内分解有机金属配合物、金属盐等生成催化剂、或者催化剂以胶体状态导入气相反应体系，使用该催化剂来制造碳纳米管(专利文献1~3)；使用载体负载催化剂颗粒而得到的负载型催化剂来制造碳纳米管(参照专利文献7或非专利文献1)。

在使用前者有机金属配合物等的方法中，容易得到石墨层的缺陷多的碳纤维。因此，得到的碳纤维在高温下热处理、不进行石墨化时，不能发挥作为导电性填料的作用。

在后者的使用负载型催化剂的方法中，存在使用基板的方法(基板法：参照专利文献4~6)和使用粉末状载体的方法。基板法是指在负载了催化剂的基板上生成碳纳米管的方法。使用基板法大量地制造碳纳米管必须使用大量基板，因此制造效率低。而且，由于需要从基板回收生成的碳纳米管，所以工序数多、不经济。因此，基板法尚未在工业上利用。

相对而言，在使用粉末状载体的方法中，由于小容积也可确保大的表面积，因此制造效率高。作为粉末状载体，一般常规使用氧化铝、氧化镁、二氧化硅、沸石等比表面积大的微粉末。但是，将使用以往的粉末状负载型催化剂而得到的碳纳米管少量添加到树脂中，不能得到具有所期待的高电导率的复合材料。为了得到具有高导电性的复合材料，需要在树脂中多量配合碳纳米管。但是在树脂中多量配合碳纳米管时会显著破坏树脂本身所具有的优异特性。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2003-73930号公报

专利文献2:日本特开2003-171832号公报

专利文献3:日本特开2005-225757号公报

专利文献4:日本特开2007-268319号公报

专利文献5:日本特开2008-169092号公报

专利文献6:日本特开2001-62299号公报

专利文献7:WO2007/074629

专利文献8:日本特开2008-133177号公报

非专利文献

非专利文献1:J.Phys.Chem.B,2004,108,18908.

发明内容

发明要解决的问题

本发明的课题在于提供高效地制造仅少量添加到树脂等中也可赋予高导电性、高导热性的碳纤维的方法。

用于解决问题的方案

在专利文献8中，公开了尝试使用小比表面积的电熔镁砂载体而制造碳纤维。但是，即便按照专利文献8所记载的方法制造碳纤维，得到的量却非常少，难以适用于工业生产。

因此，本发明人等为了解决上述课题进行了反复研究。结果发现，在使用通过特定晶面发展的粉末状载体中含浸含催化剂的胶体，从而使粉末状载体负载催化剂颗粒而得到的负载型催化剂时，可高效地获得仅少量添加到树脂等中也可赋予高导电性、高导热性的碳纤维。并且，发现该碳纤维优选为以特异的状态凝聚着。本发明是在这些认识的基础上进一步反复研究，从而完成的。

即，本发明包括如下方式。

[1]一种碳纤维的制造方法，其包括使负载型催化剂与含碳原子化合物在加热区内接触的步骤，该负载型催化剂通过在X射线衍射观测到的最强峰的强度I₁和次强峰的强度I₂的比(I₁/I₂)为4以上的粉末状载体中含浸含催化剂的胶体，从而使粉末状载体负载催化剂颗粒的方法而得到。