[发明专利]制备铵盐的方法

说明书

相关申请的交叉参考

本申请要求如下专利申请的优先权：于2010年12月30日提交的美国临时申请第61/428,475号；于2010年4月19日提交的欧洲专利申请第10160272.0号；于2010年4月19日提交的欧洲专利申请第10160275.3号；和于2010年4月19日提交的欧洲专利申请第10160278.7号，通过引用的方式将其全部内容和公开并入本文。

技术领域

本发明大体涉及铵盐的制备。更具体而言，本发明涉及铵盐的制备和从包含硫酸的废物流回收有机叔胺。

背景技术

许多常规的化学过程产生包含硫酸和有机叔胺的过程废物流。所述有机叔胺具有商业价值，而因此，需要从硫酸中回收叔胺。此外，废硫酸可以被转化为硫酸铵，其可以用作，例如，肥料工业。

DE 10146689教导了使用蒸馏的示例性方法从包含胺的催化剂废物流中回收有机胺。DE 3522470A公开了通过使用氢氧化钠在聚苯醚合成废物流中回收胺和金属组分。DE 4416571公开了通过加入碱金属碱，接着蒸馏直至蒸干，从酸性流中回收胺。

此外，CN 1883790描述了通过用有氧化物来源(oxide origin)的无机碱(例如，NaOH、KOH、Ca(OH)₂或CaCO₃)中和回收胺。在该方法中，在副反应中形成的硫酸盐必须丢弃或使用大量的能量处理(例如，蒸发或干燥)以得到可使用的产品。此外，由于在反应中使用的氧化物的摩尔质量，通常大量使用碱。在钙碱的情况下，在反应过程中形成的硫酸钙沉淀，这样，悬浮物必须被稀释或者完全混合，其会增加分离成本。

通常，当用作肥料时，硫酸铵组合物必须包含低总量的有机化合物(“TOC”)。DE 3545196A1公开了在过程中使用氨以从废硫酸中回收1.)脂肪族叔胺，和2.)硫酸铵。然而，通过该过程回收的叔胺的产率较低，因此，在硫酸铵中残留的TOC太高。因此，该过程需要进一步纯化以降低干燥的硫酸铵中的TOC至可接受的水平。除了使TOC保持最小之外，使硫酸铵组合物中的有机叔胺的量保持尽可能地低也是重要的。根据标准方法DIN EN 1484-H3可以测定TOC。

在其它常规的方法中，氨可以被用作无机碱。然而，在这些过程中，进料至回收过程中的所有的氨可能没有反应，因此导致未反应的氨。从效率和环保的角度，这种未反应的氨是存在问题的。

因此，即使常规的方法可以使用无机碱(例如氨)处理包含硫酸的工艺料流以回收叔胺并制备硫酸铵，仍然需要减少在最终的流中未反应的铵的量并增加制备的硫酸铵的量的改进的方法。

上述讨论的所有的参考都以引用的方式并入本文。

发明内容

在一个实施方案中，本发明为用于制备铵盐组合物的方法。所述方法包括如下步骤：提供包括硫酸和至少一种叔胺(或其前体)的工艺料流。所述方法进一步包括如下步骤：在有效形成废物流和产物流的条件下使工艺料流与氨接触。所述废物流包含水、叔胺和氨，以及所述产物流包含第一量(first amount)的铵盐。所述方法进一步包括从废物流中得到包含初始量的氨的废气流。所述方法进一步包括如下步骤：在有效形成铵盐流和净化流(purge stream)的条件下使至少部分的废气流与酸接触。所述铵盐流包含第二量的铵盐，以及所述净化流包含减少量的氨。

在另一实施方案中，本发明涉及用于处理来自乙酰磺胺酸钾的制备过程中的废气流的方法。所述方法包括形成包含第一量氨的废气流的步骤。所述方法进一步包括在塔中用酸处理废气流以形成包含铵盐的铵盐残余物流和包含减少量的氨的经处理的废气流的步骤。

附图说明

下面将参考附图详细描述本发明。

图1显示根据本发明的实施方案的硫酸铵的制备方法。

具体实施方式

介绍

常规的方法可以使用氨处理包含硫酸和有机叔胺的废物流以1)分离有机叔胺和2)制备硫酸铵，其在肥料工业具有商业价值。然而，这些常规的方法产生大量的未反应的氨。这种未反应的氨通常以蒸汽离开所述方法，并且通常被清除和/或被浪费。因此，这些常规的分离方法具有低的氨的总转化率。