[发明专利]在液相中制备不对称的叔丁基仲胺的方法

权利要求书

1.一种制备式I的不对称的叔丁基仲胺的方法，其通过在氢化催化剂存在下在液相中用叔丁基胺和氢气还原性胺化式II的醛而进行，包括以下步骤：

(i)在压力容器中提供叔丁基胺和氢化催化剂，

(ii)添加氢气并连续添加式II的醛：

R-CHO  II

其中R选自氢、具有1-15个碳原子的线性或支化脂族基团、具有5-10个碳原子的脂环族基团、取代或未取代的苯基和苯基烷基，并且氢气与式II的醛的比例至少为等摩尔的，

(iii)使步骤(ii)中添加醛过程中的温度保持为50-150°C并且使步骤(ii)中添加醛过程中的总压保持为2-120巴，

(iv)使来自步骤(iii)的氢化排出物脱水，其包含所形成的且具有式I的叔丁基仲胺和反应水：

和

(v)随后分馏来自步骤(iv)的经脱水的氢化排出物。

2.根据权利要求1的方法，其中步骤(ii)包括在添加醛之后进一步搅拌0.5-12小时，同时维持添加醛所选择的压力和温度条件。

3.根据权利要求1或2的方法，其中在所述方法的步骤(ii)过程中总压保持为4-20巴。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中在所述方法的步骤(ii)过程中温度保持为70-125°C。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中在步骤(i)中使用的叔丁基胺与在步骤(ii)中供入的式II的醛的摩尔比为1:1-1:1.4。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中在步骤(ii)中式II的醛在30-600分钟内供入。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤(i)-(iii)于在反应条件下呈惰性的溶剂存在下进行。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述氢化催化剂的催化活性材料包含选自镍、钴、钌、铑、钯、铂、铜的金属和/或金属氧化物以及这些金属和/或金属氧化物的混合物。

9.根据权利要求8的方法，其中所述氢化催化剂的催化活性材料包含金属钯。

10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述氢化催化剂的催化活性材料已施加至活性碳载体。

11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中在悬浮氢化的情况下，在步骤(iv)中脱水之前，将所述氢化催化剂从氢化排出物中取出，并再循环到步骤(i)中的氢化阶段中。

12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中不含催化剂的氢化排出物借助氢氧化钠水溶液而脱水。

13.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中不含催化剂的氢化排出物通过用烃共沸蒸馏而脱水。

14.根据权利要求1-13中任一项的方法，其半连续地操作。