[发明专利]从硝化过程去除非芳香族杂质

说明书

技术领域

本发明涉及硝化芳香族化合物的工业生产，并且尤其涉及生产过程中非芳香族杂质的去除。

背景技术

硝化的芳香族烃类，例如硝基苯和硝基甲苯，是重要的化学中间体。在工业上，一些硝化反应是用比芳香族化合物摩尔过量的硝酸进行的，但其他的，例如苯与硝酸用来制作硝基苯的反应是用摩尔过量的芳香族化合物操作的。在用于生产硝基芳香族化合物的硝化过程中，硝化反应优选用摩尔过量的芳香族化合物进行的专利文献的例子有为Guenkel等的US 5313009(例如，单硝基苯的生产)；Konig等的US 5648565(单硝基甲苯的生产)；以及Demuth等的US 6586645(硝基氯苯的生产)。

用摩尔过量的芳香族化合物进行的硝化反应的工业应用一般会包含回收和再循环所用过量的芳香族化合物的步骤(本文中称作“过量芳香族回收”步骤)。这在硝基苯的生产中是公认的行业准则，其中使用蒸馏塔或新蒸汽洗提器来从所生产的硝基苯回收过量的苯(通常地，过量的芳香族化合物混溶于所产生的硝化产物中)。经回收的过量的苯一般会含有一些硝基苯。

工业上，待硝化的芳香族化合物将含有少量的非芳香族化合物作为杂质。在苯的情形中，非芳香族杂质的例子包含环己烷、甲基环己烷和乙基环戊烷。这些非芳香族杂质的浓度将取决于芳香族化合物的来源而变化。许多这些杂质不硝化，且可在硝化过程中缓慢降解，并且，由于它们的有机性质，它们与产生的硝化产物混合。本文提到的“非芳香族杂质”意指在硝化生产链中不硝化的那些非芳香族杂质。这些非芳香族杂质的共有物理属性是，它们具有与进料到硝化反应器的芳香族化合物接近的沸点，或是处于硝化产物与芳香族反应物的沸点之间的沸点。例如，苯和环己烷分别具有80℃和81℃的沸点，而单硝化产物(单硝基苯)具有210℃的沸点。表1列出发明人所知通过进料苯到硝基苯车间而被引入，并且在相同车间的经回收和再循环的苯料流中存在的非芳香族杂质。它们中的许多具有与苯的沸点接近，或在苯与单硝基苯的沸点之间的沸点。

表1

化合物  标准沸点(℃)化合物  标准沸点(℃)2-甲基-丁烷  28环己烷  81戊烷  362，3-二甲基戊烷  902，2-二甲基丁烷  503-甲基己烷  92环戊烷  49庚烷  983-甲基戊烷  63甲基环己烷  101己烷  69乙基环戊烷  1042，2-二甲基戊烷  792，4-二甲基己烷  1092，4-二甲基戊烷  80亚甲基环己烷  1032，2，3-三甲基丁烷  812，3-二甲基己烷  116