[发明专利]烷基环戊二烯化合物的合成方法

说明书

背景技术

茂金属催化剂化合物是公知的烯烃聚合催化剂。尽管可使用各种不同的技术合成合适的茂金属催化剂化合物，但一种技术牵涉使用烷基环戊二烯化合物，例如正丙基环戊二烯和正丁基环戊二烯。与不含下述基团的茂金属催化剂化合物相比，含有至少一个正烷基环戊二烯基配体(丙基或更长链)的未桥连的茂金属催化剂化合物可显示出增加的生产率。这一生产率的增加被称为“丙基效应”。

合成正烷基环戊二烯的一种技术牵涉富烯中间体。可例如用LiAlH₄还原富烯中间体，生产取代的环戊二烯化物，然后它可直接用于合成茂金属催化剂化合物。然而，这一技术可能存在问题，因为可能难以分离所需的环戊二烯基化合物与含铝的副产物。常常要求含水综合加工(work-up)，实现分离，所述分离要求分离游离的环戊二烯衍生物。

合成正烷基环戊二烯的另一技术是环戊二烯亲核试剂与亲电子试剂，例如烷基卤反应。然而，产率和随后产品的纯度高度依赖于反应条件。例如，在四氢呋喃(“THF”)内的环戊二烯化钠在室温下可容易地与烷基溴反应，但该反应典型地导致非所需含量的杂质且所需产物的产率可能低。

可通过使烷基三氟甲磺酸酯与环戊二烯化锂在THF中反应或者使1-碘丁烷与环戊二烯化钠在液氨中反应，生产N-烷基环戊二烯。另外，可通过使环戊二烯化钠与烷基卤在液氨中反应，生产取代的环戊二烯。然而，尽管这些额外的技术要求在低温下使用液氨并使用烷基三氟甲磺酸酯，但烷基三氟甲磺酸酯昂贵，对空气和湿气敏感且可能不容易获得。

合成正烷基环戊二烯的再一种技术牵涉使用环戊二烯基格氏试剂。例如，环戊二烯基溴化镁可与碘甲烷反应，形成甲基环戊二烯。在一些情况下，可使用含水酸猝灭反应。然而，这一工序的缺点包括来自含水综合加工操作的杂质含量较高。

因此，需要合成烷基环戊二烯化合物的改进方法。

发明概述

公开了至少一种烷基环戊二烯化合物的合成方法，该方法可包括接触至少一种环戊二烯阴离子源和至少一种烷基源以形成至少一种烷基环戊二烯化合物。该方法可进一步包括用烃溶剂提取烷基环戊二烯化合物。烷基环戊二烯化合物可转化成茂金属催化剂化合物。

详细说明

本发明公开了由环戊二烯基阴离子源和烷基源反应，合成一种或更多种环戊二烯化合物的方法。在此处所述的方法中，优化反应条件，提供提高的纯度和改进的产率。另外，该方法可包括非水综合加工，分离并纯化环戊二烯化合物。正如以下更加详细地描述的，实施方案可进一步包括由烷基环戊二烯化合物制备茂金属催化剂化合物。

通用定义