[发明专利]用于制备高化学收率和光学纯度的L-丙交酯的改进方法

权利要求书

1.一种用于通过金属催化剂催化而制备100％光学纯的L(+)丙交酯的改进方法，其中，所述方法包括下列步骤：

a)将L(+)乳酸装填到反应器中，在以60-70RPM连续搅拌的情况下，将所述L(+)乳酸在以下条件下连续地进行熔融聚合以获得粘性低聚物：在氮气气氛下，在150℃至160℃范围内的温度下，持续在2至3h范围内的时间；随后在150至160℃之间的范围内的温度下，在100-110mm.Hg，持续1.5至2h；再随后在150-160℃，在30-40mm.Hg，持续1.5至2h；且最后在150至160℃，在0.01至0.1mm.Hg，进行1至1.5h的熔融聚合；

b)在氮气流下，将如在步骤(a)中所得到的粘性低聚物材料冷却至25-30℃之间的范围内的室温；

c)将在步骤(b)中所得到的低聚物和基于低聚物在0.1至0.5重量％之间的范围内的金属催化剂装填到反应器中；

d)将如在步骤(c)中所得到的低聚物在以下条件下连续地解聚以获得粗制丙交酯：在氮气气氛下，在160至170℃，持续1至1.5h；随后在170至180℃之间的范围内的温度下，在100-110mm.Hg，持续1至1.5h；再随后在180至190℃，在10至20mm.Hg，持续1至1.5h；且最后在190至200℃，在0.01至0.1mm.Hg，进行2至2.5h的解聚；

e)将如在步骤(d)中所得到的粗制丙交酯从溶剂中提纯，以获得纯的丙交酯。

2.如权利要求1所述的改进方法，其中，在步骤(c)中所用的金属催化剂选自锡或锌。

3.如权利要求1所述的改进方法，其中，在步骤(e)中所用的溶剂是乙酸乙酯。

4.如权利要求1所述的改进方法，其中，催化剂的粒径小于150微米。

5.如权利要求1所述的改进方法，其中，光学纯的L(+)丙交酯的收率为至多99％。

6.如权利要求1所述的改进方法，其中，纯化粗制丙交酯以获得光学纯度为100％且含有少于10meq/kg、优选少于5meq/kg的酸杂质的纯(L)丙交酯包括下列步骤：

a.使粗制丙交酯从沸腾的无水甲苯中结晶；

b.通过过滤将甲苯结晶的丙交酯分离；

c.用冷甲苯洗涤丙交酯晶体；

d.用低于10℃，优选0-5℃的水洗涤丙交酯晶体；和

e.在减压下干燥所述丙交酯晶体。

7.如权利要求6所述的方法，其中，在干燥之前任选地使用无水乙酸乙酯洗涤来洗涤丙交酯晶体。