[发明专利]由五氯丙烷的液相氟化制备2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯(HCFO1233xf)的方法

权利要求书

1.一种在催化剂的存在下将产物1,1,1,2,3-五氯丙烷或/和1,1,2,2,3-五氯丙烷在液相中催化氟化成产物2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其在为溶剂的有机介质中进行，其中所述溶剂为1,1,2-三氯-2,2-二氟乙烷，其中所述催化剂是氟化络合催化剂emim⁺Sb₂F₁₁^-emimcl，反应温度为50℃－150℃，反应压力为5-25巴。

2.根据权利要求1的方法，其中所述溶剂以用于至少20％的稀释比的量存在。

3.根据权利要求2的方法，其中所述溶剂以用于20％－80％的稀释比的量存在。

4.根据权利要求2的方法，其中所述溶剂以用于40％－60％的稀释比的量存在。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中催化剂/有机物的摩尔比为2摩尔％-90摩尔％。

6.根据权利要求5的方法，其中催化剂/有机物的摩尔比为4摩尔％-80摩尔％。

7.根据权利要求5的方法，其中催化剂/有机物的摩尔比为6摩尔％-75摩尔％。

8.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中反应期间加入氯气。

9.根据权利要求8的方法，其中以0.05-20摩尔％氯气每摩尔起始化合物的摩尔比添加氯气。

10.根据权利要求8的方法，其中以0.5-15摩尔％氯气每摩尔起始化合物的摩尔比添加氯气。

11.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中注入气体。

12.根据权利要求11的方法，其中注入无水HCl。

13.根据权利要求11的方法，其中相比于起始产物流，该气体流为0.5:1-5:1。

14.根据权利要求12的方法，其中相比于起始产物流，该气体流为0.5:1-5:1。

15.根据权利要求13的方法，其中相比于起始产物流，该气体流为1:1-3:1。

16.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中在气体状态下回收反应产物。

17.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中所述1,1,1,2,3-五氯丙烷包含最多达20摩尔％的异构体1,1,2,2,3-五氯丙烷。

18.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中所述氟化使用HF，HF:起始化合物的摩尔比为0.5:1－50:1。

19.根据权利要求18的方法，其中HF:起始化合物的摩尔比为3:1－20:1。

20.根据权利要求18的方法，其中HF:起始化合物的摩尔比为5:1。

21.根据权利要求1-4中任一项的方法，其在稳定剂的存在下进行。

22.根据权利要求21的方法，其中所述稳定剂选自对甲氧基苯酚、叔戊基苯酚、麝香草酚、苧烯、醌、氢醌、环氧化物、胺和它们的混合物。

23.根据权利要求22的方法，其中所述苧烯选自d,1-苧烯。

24.根据权利要求21的方法，其中所述稳定剂以5-1000ppm的量使用。

25.根据权利要求24的方法，其中所述稳定剂以10-500ppm的量使用。

26.根据权利要求1-4中任一项的方法，包括：

(i)在足够形成包含2-氯-3,3,3-三氟丙烯的反应混合物的条件下，使1,1,1,2,3-五氯丙烷或/和1,1,2,2,3-五氯丙烷与氟化氢在液相中在有机介质中接触；

(ii)将所述反应混合物分离为包含HCl的第一流和包含HF和2-氯-3,3,3-三氟丙烯的第二流。

27.根据权利要求26的方法，所述第二流包含30摩尔％-70摩尔％的1233xf，30摩尔％-70摩尔％的HF，以及低于10摩尔％的242和243系列化合物。

28.根据权利要求27的方法，其中所述第二流包含低于5摩尔％的242和243系列化合物。