[发明专利]纯度和流动性性能提高的氨基羧酸盐粉末无效
申请号: | 201180025150.2 | 申请日: | 2011-05-18 |
公开(公告)号: | CN102906062A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | J·W·小穆尔;S·T·布思;R·O·利恩豪斯 | 申请(专利权)人: | 陶氏环球技术有限责任公司 |
主分类号: | C07C227/26 | 分类号: | C07C227/26;C07C227/42;C07C227/44 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 吴亦华 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 流动性 性能 提高 氨基 羧酸 粉末 | ||
相关申请的交叉引用
本申请要求2010年5月21日提交的美国临时申请序列号61/346,960的优先权,所述申请以其全部并入本文作为参考。
技术领域
本发明涉及制备稳定的自由流动的固体螯合剂的方法。
背景技术
螯合剂用于各种应用中,包括食品加工、肥皂、去污剂、清洁产品、个人护理产品、药品、纸浆和纸张加工、水处理、金属加工和金属电镀液、纺织加工液、肥料、动物饲料、除草剂、橡胶和高分子化学、洗印照片和油田化学。可商购的螯合剂通常是具有约40到约60重量百分比的螯合剂活性的水溶液。
氨基羧酸螯合剂和它们的盐(氨基羧酸盐)可以通过许多已知的技术制备。在工业规模上,典型的方法包括将胺与甲醛和氰化物在碱金属氢氧化物存在下进行反应(参见例如,Bersworth,美国专利2,407,645,其并入本文作为参考)。
已知的制造方法伴有各种缺点。一个这样的缺点是利用碱金属氢氧化物作为试剂的方法、包括上面描述的Bersworth方法产生的螯合剂一般是吸湿性的,当暴露于大气时变得结块。具有更好的大气稳定性和固体流动性的螯合剂是工业中希望的。
发明简述
本发明提供了用于生产当暴露于大气时吸湿性低并且保持自由流动的固体氨基羧酸盐螯合剂的方法。所述方法包括:(a)提供包含氨基羧酸盐螯合剂和残留碱金属氢氧化物的溶液;(b)向所述溶液添加游离的或部分中和的羧酸,使得所述游离或部分中和的酸中和至少部分所述残留的碱金属氢氧化物;和(c)从其中分离自由流动的固体氨基羧酸盐螯合剂。
附图说明
图1是显示对含有各种NaOH浓度的EDTA粉末的流动性测量的图。
发明详述
如上所指出,本发明提供了生产自由流动的固体氨基羧酸盐螯合剂的方法。包含残留的过量碱金属氢氧化物(例如氢氧化钠或氢氧化钾)的任何氨基羧酸盐螯合剂可以适合地用于本发明的方法。正如所述,利用碱金属氢氧化物作为试剂的方法所制造的螯合剂通常包含残余量的试剂,因而特别适合于本发明。这些制造方法的非限制性例子包括,例如,Bersworth方法和本发明第二方面的低NTA方法,其在后面更详细地描述。
在所述方法的步骤(a)中,含有残留碱金属氢氧化物的完全中和的氨基羧酸盐螯合剂作为水溶液提供。在一些实施方式中,以溶液的总重量为基准,所述溶液可以包含20和70重量百分比之间、或者30和60重量百分比之间的氨基羧酸盐螯合剂。以溶液的总重量为基准,所述溶液可以包含大于0重量%、或者至少0.1重量%、或者至少0.8重量%、或者至少1.2重量%的碱金属氢氧化物。在一些实施方式中,以溶液的总重量为基准,所述溶液可以包含最高达5重量%、或者最高达2重量%的碱金属氢氧化物。
正如所述,包含残留的碱金属氢氧化物的任何氨基羧酸盐螯合剂可以用于本发明。例子包括如下的完全碱金属盐:乙二胺-N,N,N′,N′-四乙酸(EDTA);1,1,4,7,7-二亚乙基三胺五乙酸(DTPA);乙二胺-N,N′-二琥珀酸(EDDS);(2-羟乙基)-亚氨基-二乙酸(HEIDA);L-谷氨酸-N,N-二-(乙酸)(GLDA);乙二胺-N,N′-二乙酸(EDDA);或羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)。对所述盐适合的碱金属包括钠和钾,其中钠是优选的。
在所述方法的步骤(b)中,向溶液添加含有游离或部分中和的羧酸的分子。使用足够的游离或部分中和的羧酸,使得所述酸与至少部分所述残留的碱金属氢氧化物反应,从而减少所述金属氢氧化物的水平。应该使用的游离或部分中和的羧酸量能够由本技术领域普通技术人员容易地确定,并将取决于例如存在多少碱金属氢氧化物、游离或部分中和的羧酸中可用的酸基团数目、和想要中和多少氢氧化物。举例来说,在EDTA的情况下,1摩尔乙二胺-N,N,N′,N′-四乙酸(EDTA)可用来中和4摩尔残留的氢氧化钠(NaOH)。
在一些实施方式中,希望添加足够的游离或部分中和的羧酸,以便以溶液的总重量为基准将碱金属盐的水平降低到5重量%或更低,或者2重量%或更低,或者1.2重量%或更低,或者0.8重量%或更低,或者0.5重量%或更低,或者0.1重量%或更低。
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