[发明专利]碳二酰亚胺化合物的制造方法

权利要求书

1. 碳二酰亚胺化合物的制造方法，该方法包括以下步骤：

(1) 在催化剂的存在下、反应温度50~150℃下使下式(A)所示胺化合物与二硫化碳反应，获得下式(B)所示硫脲化合物的步骤(1)，

式(A)中，R为氢原子或碳原子数1~6的烷基，

式(B)中，R与式(A)相同；

(2) 在碱性化合物的存在下，用次氯酸盐对获得的硫脲化合物进行脱硫，获得下式(C)所示碳二酰亚胺化合物的步骤(2)，

式(C)中，R与式(A)相同；和

(3) 纯化获得的碳二酰亚胺化合物的步骤(3)。

2. 权利要求1记载的制造方法，其中，在硫化氢捕获剂的存在下进行步骤(1)。

3. 权利要求1记载的制造方法，其中，在密闭条件下进行步骤(1)。

4. 权利要求1记载的制造方法，其中，步骤(1)中使用的催化剂是共轭酸的pKa为5以上的具有碱性的化合物。

5. 权利要求4记载的制造方法，其中，共轭酸的pKa为5以上的具有碱性的化合物为取代叔胺、取代亚胺、取代酰胺或取代杂环。

6. 权利要求1记载的制造方法，其中，步骤(2)中进一步使用下式(i)所示的相转移催化剂，

式(i)中，R1~R4各自独立，为选自碳原子数1~20的烷基、碳原子数6~20的芳基和碳原子数7~20的芳烷基的基团，A^-为卤素阴离子。

7. 权利要求1记载的制造方法，其中，步骤(2)中使用的次氯酸盐为次氯酸钠。

8. 权利要求1记载的制造方法，其中，步骤(2)的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾或它们的混合物。

9. 权利要求1记载的制造方法，其中，步骤(3)的纯化为重结晶或萃取。

10. 权利要求1记载的制造方法，其中，在步骤(1)之前包括以下步骤：

(α) 在相转移催化剂和碱金属氢氧化物的水溶液的存在下，使下式(a)所示化合物与下式(b)所示化合物反应，获得下式(c)所示硝基化合物的步骤(α)，

式(a)中，R为氢原子或碳原子数1~6的烷基，X为卤原子或硝基，

式(c)中，R与式(a)相同；和

(β) 还原获得的式(c)所示硝基化合物，获得下式(A)所示胺化合物的步骤(β)，

式(A)中，R与式(a)相同。

11. 权利要求10记载的制造方法，其中，相转移催化剂为下式(i)所示化合物：

式(i)中，R1~R4各自独立，为选自碳原子数1~20的烷基、碳原子数6~20的芳基和碳原子数7~20的芳烷基的基团，A^-为卤素阴离子。

12. 权利要求10记载的制造方法，其中，相转移催化剂为选自四乙基铵盐、四丁基铵盐、三辛基甲基铵盐、苄基二甲基十八烷基铵盐、苄基三乙基铵盐、苄基三甲基铵盐和苄基三丁基铵盐的至少一种化合物。

13. 权利要求10记载的制造方法，其中，碱金属氢氧化物的水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。