[发明专利]高纯度铂的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及从含有铂和钌作为成分的铂合金、特别是磁性材料靶等的废料中以高收率回收高纯度的铂的高纯度铂的回收方法。

背景技术

近年来，随着半导体集成电路的显著发展，电路设计中或者为了形成各种电气电子元件形成有各种薄膜，其中，作为记录介质用磁性薄膜或半导体材料用途，也使用含铂合金溅射靶形成特定的薄膜。这样的铂合金靶多数情况下还含有钌作为合金元素。

这些薄膜通过使用含有铂等的合金制造的靶在氩气等惰性气氛下进行溅射来形成。

在制作该靶的阶段，产生切削屑等大量边角料。这些全部成为废料。另外，使用后的靶也成为废料。

在制作为靶的工序中，在熔炼铸造后由于锭的锻造、轧制等塑性加工或切削等机械加工以及与背衬板的接合工序，产生与靶接触的部分的污染。特别是来自构成机械加工的切削工具或周边的加工工具的材料的重金属等的污染显著。

铂是高价的材料，因此需要将其回收后再利用，但是，存在产生上述污染的材料不能直接使用的问题。

上述的杂质是使记录介质、硬盘或半导体器件元件的性能下降的原因，并且有可能在溅射中造成飞溅、异常放电、产生粉粒等，从而使薄膜的性质下降。

通常进行如下操作：将含铂废料用王水等酸溶解并除去残渣后，使溶解有铂的酸与氯化铵溶液反应从而以氯铂酸铵的形式回收沉淀，再将该氯铂酸铵焙烧，由此回收铂。

含有铂作为构成元素的主要成分或构成元素的一部分的磁性薄膜，大多也含有钌作为构成元素的一部分。钌为铂族元素，因此二者性质类似，并且存在难以将铂与钌分离的问题。

除即使铂中混入钌也不会对材料特性造成问题的这种特殊情况以外，只要不将铂与钌分离，钌就是杂质。铂本身是非常高价的材料，因此需要以高收率回收。

关于回收铂的技术，在专利文献中提出了几项方案，以下对它们进行介绍，但是，还不能说是用于将钌与铂分离从而回收高纯度铂的有效回收方法。

在下述专利文献1中公开了如下技术：在将铂以氯化铵盐形式沉淀从而提取铂的过程中，调节含有含金、铂族金属氯化物的水溶液的pH，然后进行两步中和并过滤从而分离碲。

在下述专利文献2中公开了如下技术：在氧气气流中对氯铂酸铵或铂进行高温加热从而除去杂质钌。

在下述专利文献3中公开了如下技术：在通过氧化蒸馏从含有铂族的溶液中分离钌的过程中，在调节溶液pH后，使用溴酸钠将钌转变为四氧化钌，然后进行氧化蒸馏，从而将钌分离回收。

在下述专利文献4中公开了如下铂粉末的制造方法：在形成氯铂酸铵的过程中，在氯化铵溶液中使用分散稳定剂从而得到微细的氯铂酸铵，并将其在低温下煅烧而制造铂粉末。

在下述专利文献5中公开了如下高纯度铂的回收方法：用酸将含铂废料溶解后，使其与氯化铵溶液反应，并以氯铂酸铵形式回收沉淀，将沉淀焙烧后得到海绵铂。

在下述专利文献6中公开了如下技术：用酸将含铂废料溶解后，使其与氯化铵溶液反应，并以氯铂酸铵形式回收沉淀，然后使用离子交换树脂、活性炭回收液体中残留的铂。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平10-102156号公报

专利文献2：日本特开2006-183099号公报

专利文献3：日本特开2006-161096号公报

专利文献4：日本特开2008-106349号公报

专利文献5：日本特开2003-27154号公报

专利文献6：日本特开2003-129145号公报

发明内容

鉴于以上内容，本发明提供可以有效地除去溅射用铂合金、特别是用于形成磁性薄膜的含铂的靶废料（使用后的靶）或者在靶的制造工序中产生的边角料、切削屑、平面磨削屑等废料中混入的钴、铬、铜、铁、镍、硅等，并且特别是可以将溅射用铂合金的废料中含有的钌分离，由此，将可以作为铂和含铂靶再利用的高纯度铂以低成本和高收率回收。

本发明提供：

1）一种高纯度铂的回收方法，包括用王水将含钌的铂合金溶解，除去残渣，然后使溶解有铂的酸与氯化铵溶液反应而使氯铂酸铵盐析出，将该氯铂酸铵盐还原从而得到海绵铂，其特征在于，使所述溶解有铂的酸与氯化铵溶液在40℃以上的温度下反应。

2）如上述1）所述的高纯度铂的回收方法，其特征在于，将利用王水溶解含钌的铂合金而得到的液体的铂浓度调节为15g/L以上。