[发明专利]烷氧基氢硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及在硅的α位具有杂取代基的有机烷氧基氢硅烷的制备方法。

背景技术

由通式(3)：

H-SiR²_c(CR¹_3-bY_b)_a(OR⁸)_3-a-c    (3)

(式中，R¹、R²、R⁸、Y、a、b、c与前述相同。)所示的烷氧基氢硅烷(A)为独特的化合物，其特征在于，在硅上具有烷氧基、氢基及在α位具有杂取代基的烃基(以下，有时也记为杂甲基(hetero methyl))。作为制备烷氧基硅烷化合物的一般的方法，可举出使对应的氯硅烷和醇反应的方法。然而，在具有Si-H的硅烷化合物中，存在容易引起氢甲硅烷基被烷氧基化的副反应的课题。特别是本发明的具有杂甲基的硅烷化合物具有更容易引起副反应的倾向。在专利文献1中，公开有通过使用原酸酯代替醇，高效地制备该硅烷化合物的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：WO2010/004948号公报

发明内容

在专利文献1的权利要求及实施例中，记载有通过使原甲酸三甲酯作用于氯甲基二氯硅烷来高效地得到氯甲基二甲氧基硅烷。该反应为放热反应，作为副产物生成与Si-Cl的量等摩尔量的氯甲基及甲酸甲酯。因此，反应规模变大时，反应温度的控制及产生气体量的调节在安全上变得重要。为了应对该问题，一般有控制反应物的添加速度的方法。然而，本发明人在上述制备方法中减慢原甲酸三甲酯的添加速度，结果明确了反而容易引起Si-H被烷氧基化的副反应。另外，现状为，原甲酸三甲酯的价格与甲醇相比为高价。在本发明中，目的在于提供通过可工业实施的方法制备含杂甲基烷氧基氢硅烷的方法。

本发明人为了解决上述问题进行了潜心研究，结果完成了以下的发明。

即，本发明涉及：

(I).由通式(3)所示的烷氧基氢硅烷(A)的制备方法，所述方法使由通式(1)所示的卤代氢硅烷(B)和相对于卤代氢硅烷(B)的X为0.50～0.99摩尔当量的由通式(2)所示的醇(C)进行反应（反应1），接着，使相对于残留的Si-X为1.00摩尔当量以上的原酸酯(D)进行反应（反应2）。

H-SiR²_c(CR¹_3-bY_b)_aX_3-a-c    (1)

(式中，R¹分别独立地为氢原子或者取代或非取代的碳原子数为1～20的烃基。R²分别独立地为取代或非取代的碳原子数为1～20的烃基。X分别独立地为卤素原子。Y为选自卤素原子、-OR³、-NR⁴R⁵、-N=R⁶、-SR⁷（R³、R⁴、R⁵、R⁷分别为氢原子或碳原子数为1～20的取代或非取代的烃基，R⁶为碳原子数为1～20的2价的取代或者非取代的烃基。），碳原子数为1～20的全氟烷基、氰基的基团，a为1或2，b为1、2、3中的任一个，c为1或0，a＋c不超过2。)

R⁸OH  (2)

(式中，R⁸为取代或者非取代的碳原子数为1～20的烃基。)

H-SiR²_c(CR¹_3-bY_b)_a(OR⁸)_3-a-c    (3)

(式中，R¹、R²、R⁸、Y、a、b、c与上述相同。)

(II).如(I)所述的硅烷化合物的制备方法，其中，在反应1中醇(C)的残留量变得低于5%后，进行反应2；

(III).如(I)或(II)所述的硅烷化合物的制备方法，其中，X为氯基；

(IV).如(I)～(III)中任一项所述的硅烷化合物的制备方法，其中，Y为卤素原子；