[发明专利]生产用于纳米工程碳材料的前体溶液和溶胶凝胶的方法以及由其形成的纳米工程碳材料有效

专利信息
申请号: 201180031652.6 申请日: 2011-06-09
公开(公告)号: CN102947221A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: S·M·穆利克;J·F·路德维克;R·W·弗里明;C·M·李 申请(专利权)人: 佐治亚-太平洋化工品有限公司
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;H01B1/04;H01M4/96;B01J13/00;B82B3/00
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人: 任宗华
地址: 美国*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 生产 用于 纳米 工程 材料 溶液 溶胶 凝胶 方法 以及 形成
【权利要求书】:

1.一种生产前体溶液的方法,该方法包括:

形成至少一种组分混合物,该组分混合物包含水、至少一种间苯二酚化合物、以及至少一种催化剂;

将该至少一种组分混合物加热至范围从30℃至99℃的温度以便形成一种经加热的组分混合物;并且

通过一种程序加入法将至少一种交联剂加入到该经加热的组分混合物中,该程序加入法包括:

一个任选的划分步骤,其中将该至少一种交联剂划分为多个批次;

一个混合步骤,其中通过将该至少一种交联剂的多个批次中的一个加入到该经加热的组分混合物中来形成一种溶液;

一个冷却步骤,其中将该溶液冷却到范围从30℃至99℃的温度;

一个任选的重复步骤,其中必须重复这些混合以及冷却步骤以消耗所有的剩余的多个批次的该至少一种交联剂以便形成一种最终溶液;并且

其中每个批次包括一个量的该至少一种交联剂,其足以防止由于该混合步骤中发生的反应而引起的最大的温度升高超过10℃/分钟;

将该最终溶液的温度保持在范围从45℃至55℃的温度下持续范围从15分钟至480分钟的一个量的时间;并且

将该最终溶液冷却到小于40℃的温度。

2.如权利要求1所述的方法,其中将该至少一种组分混合物在范围从20℃至25℃的温度下混合。

3.如权利要求1所述的方法,其中该至少一种间苯二酚化合物是由化学式(I)表示:

其中Ra、Rb、Rc、以及Rd各自独立地选自下组,该组由以下各项组成:氢;羟基;一种卤化物(如氟化物,氯化物,溴化物或碘化物);硝基;苯基;羧基;酰基(如甲酰基,烷基羰基(例如乙酰基)以及芳基羰基(例如苯甲酰基);烷基(如甲基,乙基,丙基,丁基,戊基,己基,庚基,辛基,壬基,癸基以及类似物);链烯基(如未取代的或取代的乙烯基以及烯丙基);未取代的或取代的甲基丙烯酸酯,未取代的或取代的丙烯酸酯;硅醚;硅氧烷基;芳基(如苯基和萘基);芳烷基(如苄基);或烷芳基(如烷基苯基);并且

其中Ra、Rc、以及Rd中的至少两个是氢。

4.如权利要求3所述的方法,其中该至少一种间苯二酚化合物是苯-1,3-二醇。

5.如权利要求1所述的方法,其中该至少一种间苯二酚化合物是选自苯酚、苯酚的衍生物、或者苯酚及其衍生物。

6.如权利要求1所述的方法,其中该至少一种催化剂是乙酸。

7.如权利要求1所述的方法,其中该至少一种交联剂是选自下组,该组由下列各项组成:

甲醛、多聚甲醛、三噁烷、甲基甲醛(methyl formcel)、乙醛、丙醛、丁醛、巴豆醛、肉桂醛、苯甲醛、糠醛、丙酮、甲基乙基酮、以及其混合物。

8.如权利要求7所述的方法,其中该至少一种交联剂是甲醛。

9.如权利要求1所述的方法,其中该至少一种间苯二酚化合物与该至少一种交联剂的摩尔比范围从1:1至1:3。

10.如权利要求1所述的方法,其中将该组分混合物加热到至少40℃。

11.如权利要求10所述的方法,其中将该组分混合物加热到50℃。

12.如权利要求11所述的方法,其中将该组分混合物加热到至少60℃。

13.如权利要求1所述的方法,其中在该混合步骤中将该至少一种交联剂作为连续原料加入。

14.如权利要求1所述的方法,其中在该混合步骤中将该至少一种交联剂多步骤分批加入。

15.如权利要求1所述的方法,进一步包括加入至少一种醇。

16.如权利要求15所述的方法,其中该至少一种醇是甲醇。

17.如权利要求1所述的方法,进一步包括照射一种光到该反应器内以便通过测量这些材料的折射率来监控该反应的完成。

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