[发明专利]制备单烷基锡三卤化物和二烷基锡二卤化物的方法有效
| 申请号： | 201180038346.5 | 申请日： | 2011-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN103313996A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 乔治·J·默茨三世;米歇尔·F·瓦拉萨维奇;贝特·扬·迪尔曼;马尔滕·D·K·博埃勒;安德鲁·R·戈达德;威廉·D·洪尼克 | 申请（专利权）人： | PMC有机金属有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/22 | 分类号： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 顾晋伟;彭鲲鹏 |
| 地址： | 美国特*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 烷基 卤化物 方法 | ||
1.一种生产单烷基锡三卤化物的方法，其包括：
(a)将二烷基锡二卤化物与烷基化试剂和任选的锡四卤化物相接触，形成包含四烷基锡、三烷基锡卤化物和二烷基锡二卤化物的四烷基锡混合物；
(b)将所述四烷基锡混合物与锡四卤化物反应，形成包含单烷基锡三卤化物、二烷基锡二卤化物和任选的三烷基锡卤化物的单烷基锡三卤化物混合物；
(c)处理所述单烷基锡三卤化物混合物以分别回收单烷基锡三卤化物和包含所述二烷基锡二卤化物和任选的三烷基锡卤化物的二烷基锡二卤化物流；和
(d)将至少一部分在步骤(c)回收的所述二烷基锡二卤化物流再循环至所述接触步骤(a)。
2.根据权利要求1的方法，其中60至99摩尔％的步骤(a)和(b)中的所述锡四卤化物转化为单烷基锡三卤化物。
3.根据权利要求1的方法，其中步骤(c)中回收的所述二烷基锡二氯化物流包含低于5摩尔％的三烷基锡氯化物。
4.根据权利要求1的方法，其中步骤(c)中回收的所述二烷基锡二氯化物流包含低于1摩尔％的三烷基锡氯化物。
5.根据权利要求1的方法，其中所述卤化物选自氟化物(F)、氯化物(Cl)、溴化物(Br)、碘化物(I)和砹化物(At)。
6.根据权利要求1的方法，其中所述卤化物是氯化物。
7.根据权利要求1的方法，其中所述烷基包含1至20个碳原子。
8.根据权利要求1的方法，其中所述烷基是直链烷基、支链烷基或环烷基。
9.根据权利要求1的方法，其中所述烷基化试剂是三烷基铝化合物。
10.根据权利要求9的方法，其中所述三烷基铝化合物是三正丁基铝。
11.根据权利要求9的方法，其中所述三烷基铝化合物是三正辛基铝。
12.根据权利要求1的方法，其中所述烷基化试剂是C1-C2O烷基铝化合物。
13.根据权利要求1的方法，其中所述烷基化试剂是烷基镁卤化物化合物。
14.根据权利要求13的方法，其中所述烷基镁卤化物化合物是C4-C18烷基镁卤化物化合物。
15.根据权利要求13的方法，其中所述烷基镁卤化物化合物是氯化正丁基镁。
16.根据权利要求13的方法，其中所述烷基镁卤化物化合物是氯化正辛基镁。
17.根据权利要求1的方法，其中在步骤(b)加入所述锡四卤化物，使产生的放热温度不超过135℃。
18.根据权利要求1的方法，其中所有步骤(d)中的所述二烷基锡二卤化物被再循环至所述接触步骤(a)。
19.一种生产单丁基锡三氯化物的方法，其包括：
(a)将二丁基锡二氯化物与烷基化试剂和任选的四氯化锡相接触，形成包含四丁基锡、三丁基锡氯化物和二丁基锡二氯化物的四丁基锡混合物；
(b)将所述四丁基锡混合物与四氯化锡反应，形成包含单丁基锡三氯化物、二丁基锡二氯化物和任选的三丁基锡氯化物的单丁基锡三氯化物混合物；
(c)处理所述单丁基锡三氯化物混合物以分别回收所述单丁基锡三氯化物和包含所述二丁基锡二氯化物和任选的三丁基锡氯化物的二丁基锡二氯化物流；和
(d)将至少一部分在步骤(c)回收的所述二丁基锡二氯化物流再循环至所述接触步骤(a)。
20.根据权利要求19的方法，其中步骤(c)中回收的所述二丁基锡二氯化物包含低于5摩尔％的三丁基锡氯化物。
21.根据权利要求19的方法，其中步骤(c)中回收的所述二丁基锡二氯化物包含低于1摩尔％的三丁基锡氯化物。
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