[发明专利]金红石型氧化钛粒子的分散体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金红石型氧化钛粒子的分散体的制备方法，进一步涉及得到的金红石型氧化钛粒子的分散体的利用，特别是在树脂组合物中的利用。

背景技术

现有技术中，金红石型氧化钛粒子的分散体的制备方法已经为人所知。最一般的方法是使钛盐水解而得到含氢氧化钛的浆料，将其用酸或碱进行胶溶而得到分散体的方法。但是，通过现有已知的这样的方法得到的金红石型氧化钛粒子的分散体中的氧化钛粒子D90为40nm以上，因此不能在要求高透明性的树脂成形体、硬涂层用的涂层剂这样的用途中使用。

因此，近年来，提出数种微细的金红石型氧化钛粒子的分散体的制备方法。例如，提出将四氯化钛和盐酸分别在水中、在温度65～90℃下混合，加热至65℃至所得混合物的沸点的范围的温度，使四氯化钛水解，得到金红石型氧化钛粒子的分散体的方法（参照专利文献1）。

根据该方法，可得到BET比表面积为50～300m²/g的范围内的微细的金红石型氧化钛粒子的分散体，另一方面，有氧化钛粒子的结晶性低的问题。

一般地，粒子的结晶性越高越会有效地表现出紫外线遮蔽性、光催化剂活性、折射率等金红石型氧化钛具有的各种物性，因此结晶性越高越优选。氧化钛粒子的结晶性的提高，可通过在不伴有粒子生长的情况下粉末X射线衍射的峰强度变强来确认。另外，在四氯化钛的热水解中，作为结晶性未提高的理由，认为是混合存在非晶质钛化合物，还可认为是存在粒子中内包、附着的水等挥发成分。即，在非晶质钛化合物的量的比较中，比较加热时重量减少的大小即可。可以说加热减量越少，结晶性越高。

可通过烧成金红石型氧化钛来提高其结晶性，这是目前已知的，但如果烧成，则由于同时使粒子生长，因此不能在维持微粒的状态下提高结晶性。微粒和结晶性高是互为平衡（トレードオフ）的关系。

另外，作为微细的金红石型氧化钛粒子的分散体的其他的制备方法，例如，有提出预先使制备的微细金红石型氧化钛粒子分散于水中的方法（参照专利文献2），即使通过该方法，分散在水中时的氧化钛的平均粒径最小也为70nm。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-335619号公报

专利文献2：日本特开平07-232925号公报。

发明内容

发明要解决的问题

本发明是为了解决现有的金红石型氧化钛粒子的分散体的制备中的上述各种问题而作出的发明，目的是提供为微粒、并且结晶性高的金红石型氧化钛粒子的分散体的制备方法。

更详细来说，本发明目的是提供金红石型氧化钛粒子的分散体的制备方法，其中，通过动态光散射法测定的金红石型氧化钛粒子的粒度分布D50为15nm以下，优选为1～15nm的范围，D90为40nm以下，优选为25nm以下，用BET法测定的金红石型氧化钛粒子的比表面积在120m²/g以上的范围内，同时将金红石型氧化钛粒子由105℃加热至900℃时的重量减少率为5％以下。

进而，本发明目的是提供这样而得到的金红石型氧化钛粒子的分散体的利用，特别是在树脂成形体、涂层剂等的树脂组合物中的利用。

解决问题的手段

根据本发明，

提供金红石型氧化钛粒子的水分散体的制备方法，其包括下述步骤：

将四氯化钛水溶液的氯离子浓度调整为0.5摩尔/升以上且小于4.4摩尔/升后，在25～75℃的范围的温度下加热，使四氯化钛水解，得到含有析出的金红石型氧化钛粒子的浆料的第1步骤，

将上述第1步骤中得到的浆料过滤、水洗，得到除去了溶解（溶存）的水溶性盐类的浆料的第2步骤，

使上述第2步骤中得到的浆料在有机酸的存在下进行水热反应的第3步骤，

将上述第3步骤中得到的浆料过滤、水洗，得到除去了溶解的水溶性盐类的浆料的第4步骤，

向上述第4步骤中得到的浆料中添加酸，胶溶后，进行湿式分散处理，得到分散体的第5步骤，和

从上述第5步骤中得到的分散体中除去剩余的酸和水溶性盐类的第6步骤。

进而，根据本发明，提供金红石型氧化钛粒子的分散体的制备方法，其中，将第6步骤中得到的分散体的分散介质、即水与有机溶剂进行溶剂置换。

另外，根据本发明，提供将上述那样得到的金红石型氧化钛粒子的分散体配合于树脂中而形成的树脂组合物。

发明效果