[发明专利]制备银纳米线的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备银纳米线的方法。

现有技术

银纳米线的制备是现有技术所已知的。除了大量科学作品(例如H.J.Parab等，“Approaches to the Synthesis and Characterization of Spherical and Anisotropic Noble Metal Nanomaterials”，于Challa S.S.R.Kumar(编辑)“Metallic Nanomaterials”中，WILEY-VCH Verlag，Weinheim)之外，还存在一些公开了银纳米线合成的专利文献。因此，US2009/0282948A1描述了一种通过长期以来为人所知的多元醇法制备银纳米线的方法，其中将含羟基的化学物质，特别是乙二醇同时用作溶剂和还原剂。类似方法公开于WO2009/128973A2中。US2009/0311530A1描述了使用羟基酮或胲作为还原剂在含水环境中制备银纳米线的方法。

在本说明书的上下文中，术语“银纳米线”为具有以下特征的所有材料的集合性术语：

·主要由具有＞90重量%金属银含量的颗粒构成，

·具有“一维”几何形状，例如棒或具有长轴(长度)和短轴(直径)的毛发，

·具有至少为5的纵横比(长度/直径)，和

·具有1-900nm的直径。

通过多元醇法制备银纳米线的合成路线可参见上述现有技术，其中除了热多元醇(优选乙二醇)之外，还使用吸附于银表面上的有机化学物质(优选聚乙烯基吡咯烷酮，PVP)、少量卤化物(优选呈NaCl形式的氯化物)、少量Fe(II)或Fe(III)盐(优选乙酰丙酮铁(III))和银盐(优选AgNO₃)。在一些实施方案的实施例中提及了添加酸(优选HCl或HNO₃)。所述各种化学物质的添加顺序、反应温度、浓度和浓缩比有时不同或相反。

US2009/0282948A1中所描述的用于制备银纳米线的实施例公开了较低的银浓度。通过该文所述方法制备经济量的银纳米线必需使用大反应器和大量溶剂(乙二醇)。因此，所述方法非常复杂。

K.E.Korte等(J.Mater.Chem.，2008，18，437-441)公开了通过多元醇法制备银纳米线。将呈CuCl或CuCl₂形式的铜用作形成氧化还原对的化学物质。(1)的重要发现在于Cu将O由Ag表面的111位除去，且以此方式提供了可能的1维生长。

WO2009/128973A2中所述的用于制备银纳米线的方法使用经济合理的高浓度银实施。然而，当使用WO2009/128973A2中所述的方法时，银纳米线的产率受限于65%的最高银用量。由于银为来源有限的有价值原料，因此所述制备方法的产率对该方法的获利能力起着重要的作用。

因此，持续需要克服所述问题的制备银纳米线的方法。特别地，需要在同样高的银反应浓度下可以以高产率获得银纳米线的方法。

发明描述

本发明由此开始。本发明(例如如权利要求所述)基于如下目的：提供在高银反应浓度下制备银纳米线且获得高银纳米线产率的方法。

根据本发明，该目的通过权利要求1的方法实现。本发明的其他有利细节、方面和实施方案参见从属权利要求、说明书、实施例和附图。

本发明提供了一种制备银纳米线的方法。所述方法包括如下步骤：

a)提供包含如下物质的反应混合物：

多元醇，

吸附于银表面上的有机化学物质，

形成卤离子和/或形成拟卤离子的化学物质，其中所述形成卤离子的化学物质为卤离子Cl^-、Br^-和/或I^-中的一种的盐，其中所述形成拟卤离子的化学物质为拟卤离子SCN^-、CN^-、OCN^-和/或CNO^-中的一种的盐，

形成氧化还原对的化学物质，其选自溴、碘、钒及其混合物，

b)以使得所述反应混合物中的银浓度基于所述反应混合物总重量为至少0.5重量%的量添加银盐，其中所述银盐在至少100°C的反应混合物温度下添加，

c)使所述反应混合物的温度在反应过程中保持为至少100°C。